СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОНОВОГО СПИРТА

Изобретение касается способа получения диацетонового спирта путем конденсации ацетона в присутствии катализатора.

Сущность изобретения состоит в применении гидроокиси железа в качестве катализатора при получении названного спирта.

Преимуществом применения такого катализатора является возможность расширения ассортимента катализаторов для получения диацетонового спирта.

Пример. В круглодонную колбу емкостью 1,5 л видоизмененного аппарата Сокслета, в котором сливание из экстрактора происходит непрерывно, помещают 794 г (1000 мл) свежеперегнанного ацетона и высушенного MgSO₄. В экстрактор аппарата помещают патрон из фильтровальной бумаги, содержащий 80 г гидроокиси железа. Нагревание производят на водяной бане до энергичного кипения ацетона (100 часов). При этом получают жидкость желтоватого цвета с удельным весом 0,898 (20°).

Из полученной смеси при нормальном давлении и температуре до 70° отгоняют ацетон (112 г).

После отгонки ацетона остаток перегоняют в вакууме при 1 мм рт.ст. и получают:

II фракция с температурой кипения 42-45° представляет собой чистый диацетоновый спирт.

Выход его составляет 63,4%, считая на весь взятый в реакцию ацетон.

Гидроокись железа, применяемую в данном способе получения диацетонового спирта в качестве катализатора, готовят следующим образом.

В 400 мл дистиллированной воды растворяют 225 г Fe₂(SO₃)₃·9Н₂O, затем сразу, прибавляют 368 мл водного раствора аммиака (с удельным весом 0,946 и разбавленного водой 1:1). Образовавшийся. осадок Fe(ОН)₃ отфильтровывают, промывают водой до исчезновения в промывных водах иона SO₄ (проба с ВаСl₂), просушивают на воздухе, растирают и просеивают через сита 92 меш.