Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПАРА-ТОЛУНИТРИЛА ИЗ ПАРА-КСИЛОЛА

Известные способы получения пара-толунитрила при каталитической реакции взаимодействия аммиака и пара-ксилола позволяют получать пара-толунитрил с выходом до 22%.

В описываемом способе выход достигает 45-55% благодаря подбору условий проведения реакции и применению смешанного окисного ванадиево-оловянного или ванадиево-титанового катализатора.

Пары пара-ксилола в смеси с увлажненным воздухом и аммиаком (в количестве 2-4 молей на моль пара-ксилола) пропускают через стальную трубу, заполненную катализатором, приготовленным сплавлением пятиокиси ванадия с двуокисью титана или двуокисью олова и измельченным в зерна величиной 3-5 мм в поперечнике. Весовое соотношение пара-ксилола и воздуха 1:50-1:60; при этом воздух содержит около 10-20% водяного пара. Температура реакции 320-350°.

Пример 1. Пары пара-ксилола, аммиака и воды пропускают в смеси с воздухом через стальную трубку длиной 1000-1100 мм и диаметром 20-22 мм, заполненную 375 г сплава из 30% окиси олова и 70% пятиокиси ванадия, с объемной скоростью подачи: пара-ксилола - 0,1, 5%-ного водного раствора аммиака соответственно - 0,8, воздуха соответственно - 5000, при температуре 335°, в продолжение 12 часов. За это время пропускают 138 г пара-ксилола. Продукты реакции извлекают из системы улавливания и подвергают перегонке с водяным паром с последующим выделением пара-толунитрила из продуктов реакции путем перегонки под вакуумом на колонке с елочным дефлегматором длиной 40 см. Получают 6,9 г непрореагировавшего пара-ксилола с температурой плавления 13°, температурой кипения 136° при 695 мм, n_D ²⁰ - 1,4957 и 75,5 г пара-толунитрила с температурой плавления 290° и температурой кипения 91° при 11 мм. При плавлении смешанной пробы с образцом чистого пара-толунитрила депрессии не наблюдают. Выход пара-толунитрила 49,5% теоретического.

Пример 2. Аммонолиз пара-ксилола проводят в таком же приборе и над тем же катализатором, что и в примере 1, но объемную скорость подачи устанавливают соответственно: пара-ксилола - 0,1, 5%-ного водного раствора аммиака - 1,0, воздуха - 6000. Температура реакции 345°. Продолжительность 10 часов. Пропускают 115 г ксилола. Получают пара-толунитрила 69,0 г или 54,5% теоретического.

Пример 3. Пары пара-ксилола, аммиака и воды пропускают над гранулированным ванадиевотитановым катализатором (450 г сплава из 18% двуокиси титана и 82% пятиокиси ванадия). Объемная скорость подачи: пара-ксилола - 0,11, 6,5%-ного водного раствора аммиака соответственно - 0,75, воздуха соответственно - 500. Температура реакции 340°. Продолжительность опыта 10 часов. Пропускают пара-ксилола - 145 г. Получают пара-толунитрила 74,1 г или 46,3% теоретического.