Вид РИД
Изобретение
Известен способ получения монохлоруксусной кислоты путем окисления монохлоруксусного альдегида хлором в водной среде. По этому способу, даже при большой длительности процесса (6-8 часов), окисление проходит неполностью и требуется регенерация и возврат в цикл непрореагировавшего альдегида.
Предлагается способ получения монохлоруксусной кислоты окислением хлоруксусного альдегида в растворе при пропускании хлора и при облучении реакционной массы ультрафиолетовым светом в присутствии солей ртути, например хлоридов или сульфатов (в количестве 0,5-1% от веса 100%-ного хлоруксусного альдегида).
По предлагаемому способу окисление хлоруксусного альдегида при температуре 60° проходит на 100% и заканчивается в 1,5 часа.
Монохлоруксусная кислота из реакционной массы может быть извлечена любыми из известных способами.
Предлагаемый способ упрощает схему получения монохлоруксусной кислоты, так как устраняется необходимость регенерировать хлоруксусный альдегид и становится возможным организация процесса непрерывным методом.
Пример. В реакционный сосуд, выполненный в виде колонки с вмонтированными внутрь змеевиковым холодильником и ртутно-кварцевой лампой и снабженный термометром, газовым барботером и обратным холодильником, заливают 500 мл раствора хлоруксусного альдегида, содержащего 70-100 г в 1 л последнего. Добавляют соли ртути (хлориды, сульфаты) из расчета 0,4-0,6% ртути от веса загруженного 10%-ного хлоруксусного альдегида и пропускают хлор со скоростью, превышающей теоретически необходимую на 10-15%. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах 55-60°. Окончание хлорирования определяют по исследованию хлоруксусного альдегида в пробе реакционной массы (определяют иодометрическим титрованием). Хлорирование обычно заканчивается через 1,5-2 часа после начала хлорирования (с применением ртутных солей в качестве сенсибилизаторов). После окончания хлорирования реакционная масса содержит по анализу около 90% теоретически ожидаемого количества монохлоруксусной кислоты и 6-10% соляной кислоты.
В случае необходимости, из реакционной массы выделяют товарную мнонохлоруксусную кислоту одним из известных методов. Например, при выделении монохлоруксусной кислоты разгонкой под вакуумом получают товарную хлоруксусную кислоту, имеющую точку затвердевания 61,5° и удовлетворяющую техническим требованиям.
Потери с отогнанной соляной кислотой составляют 8-10%.
Способ получения монохлоруксусной кислоты путем окисления монохлоруксусного альдегида хлором в водной среде, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и повышения выхода продукта, процесс осуществляют при облучении ультрафиолетовым светом в присутствии солей ртути, например хлоридов или сульфатов.