Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА

В производстве этиловой жидкости используемый для ее приготовления тетраэтилсвинец зачастую содержит примеси гексаэтилдисвинца, который обусловливает недостаточную стабильность этиловой жидкости при хранении.

Для освобождения тетраэтилсвинца от примесей в производстве обычно прибегают к перегонке его с водяным паром, при которой отделение тетраэтилсвинца от реакционной массы совмещается с термической обработкой его, содействующей переводу ненасыщенных свинцовоорганических соединений в тетраэтилсвинец. Однако эта операция не обеспечивает достаточного удаления гексаэтилдисвинца из тетраэтилсвинца.

Известны способы очистки тетраэтилсвинца от примесей гексаэтилдисвинца обработкой его подкисленными водными растворами перекиси водорода, бихроматов или хлоритов щелочных и щелочноземельных металлов. Но и эти способы имеют недостаток, заключающийся в том, что при операции очистки тетраэтилсвинец частично подвергается окислению с образованием гидроокиси триэтилсвинца, что ведет к потерям основного продукта.

Предлагаемый способ очистки тетраэтилсвинца основан на селективной способности марганцовокислого калия переводить гексаэтилдисвинец в водорастворимую гидроокись триэтилсвинца, не затрагивая основного продукта тетраэтилсвинца. Таким образом, промывая тетраэтилсвинец растворами марганцовокислого калия и водой, удается практически полностью удалить из него примеси гексаэтилдисвинца.

Пример 1. 16,2 г тетраэтилсвинца с примесью 2% гексаэтилдисвинца обрабатывают 100 мл 0,26%-ного водного раствора марганцовокислого калия в стеклянном сосуде с мешалкой в течение 10 мин. В очищенном тетраэтилсвинце примесей гексаэтилдисвинца не обнаружено.

Пример 2. 32,1 г тетраэтилсвинца с примесью 0,138% гексаэтилдисвинца обрабатывают 100 мл 0,132%-ного водного раствора марганцовокислого калия в аппарате с мешалкой в течение 5 мин. В очищенном тетраэтилсвинце примесей гексаэтилдисвинца не обнаружено.

Пример. 3. 16,2 г тетраэтилсвинца с примесью 2,04% гексаэтилдисвинца обрабатывают 100 мл 0,26%-ного водного раствора марганцовокислого калия в лабораторном аппарате с мешалкой, модулирующем производственный промыватель. После 45 мин. перемешивания и слива водного слоя в аппарат заливают еще 100 мл свежего 0,13%-ного водного раствора марганцовокислого калия и перемешивают 45 мин.

В очищенном тетраэтилсвинце примесей гексаэтилдисвинца не обнаружено.

Пример 4. 16,2 г тетраэтилсвинца с примесью 0,23% гексаэтилдисвинца растворяют в 20 мл технического ацетона и обрабатывают 2,6 мл 0,05%-ного водного раствора марганцовокислого калия. После добавления 150 мл воды и отделения тетраэтилсвинца примесей гексаэтилдисвинца в нем не обнаружено.