Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α, β-ДИПИПЕРИДИЛА ГИДРИРОВАНИЕМ АНАБАЗИНА

Известно гидрирование анабазина с целью получения α, β-дипиперидила, используемого для синтеза различных химических соединений.

Отличительная особенность способа, согласно изобретению, заключается в том, что гидрирование осуществляют в присутствии скелетоникелевого катализатора в растворе щелочи при повышенной температуре под давлением водорода 100-110 атм.

Пример 1. 16,2 г анабазина растворяют в 50 мл воды. К раствору в автоклаве добавляют 20 см³ катализатора и 2-3 мл 10%-но-го раствора щелочи. Гидрирование проводят при 100-130°, давлении 110 атм в течение трех часов. Наполнение водородом проводят три раза, до установления постоянного давления. Реакционную смесь Отфильтровывают от катализатора и экстрагируют хлороформом. После высушивания растворитель отгоняется, а остаток перегоняется в вакууме.

Получают две фракции: 1-я фракция 110-120° (5 мм остаточного давления) представляет α, β-дипиперидил с выходом 13,1 г (77,99% теоретического); 2-я фракция 120-130° (5 мм остаточного давления) представляет смолистый остаток 3 г.

α, β-дипиперидил имеет т. пл. 67-69°; пикрат имеет т. пл. 217-218°.

Пример 2. 64 г анабазина подщелачивают 2-3 мл 10%-ной щелочи и гидрируют в течение 3 час. с 80 см³ катализатора при давлении 105 атм и 110-130°. Автоклав наполняют водородом несколько раз до установления постоянного давления, затем реакционную массу растворяют в воде, отфильтровывают от катализатора, экстрагируют хлороформом и сушат прокаленным поташем. После отгонки растворителя остаток подвергают перегонке в вакууме.

Получают две фракции: 1-я фракция 110-120° (5 мм остаточного давления) составляет α, β-дипиперидил с выходом 47,1 г (73% теоретического); 2-я фракция 120-130° (5 мм остаточного давления) представляет смолистый остаток 15 г.

Температура плавления α, β-дипиперидила 67-69°; пикрат - т. пл. 217-218° (из спирта).