СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ С-С-СВЯЗЕЙ В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Настоящее изобретение относится к способам количественного определения С-С-связей в органических соединениях.

Известно, что определение С-С-связей в органических соединениях производят косвенно - методами хроматографии, масс-спектрометрии и др. Однако такие способы сложны. Предлагаемый способ отличается от известного тем, что пробу органического вещества вводят в источник излучения и по интенсивности излучения радикала С₂ определяют число С-С-связей. Это значительно упрощает способ при достаточной точности и экспрессности анализа.

Пример. Пробу из ряда спиртов вводят в маломощную искру, получаемую от генератора со следующими параметрами: сила тока питания трансформатора 0,5 а, емкость 0,02 мф, индуктивность 65 мгн, промежуток разрядника 1,3 мм. Подачу раствора в источник излучения осуществляют при помощи вращающегося электрода (диаметр медного диска для вращающегося электрода 30 мм, скорсть вращения 30 об/мин). Для подавления индивидуальных свойств анализируемого вещества его растворяют в большом избытке растворителя (1:5); в качестве растворителя применяют безводную уксусную кислоту.

Относительная интенсивность аналитической пары линий сравнивают на стилометре СТ-7.

Для построения градуированного графика готовят раствор изобутанола в том или ином растворителе с известной объемной концентрацией. Градуированный график строят в координатах: число С-С-связей в пробе - алгебраическая сумма отсчетов на рабочих шкалах стилометра. Расчет числа С-С-связей в молекуле анализируемого вещества определяют по формуле

где N - число С-С-связей в молекуле анализируемого вещества;

n - число связей в пробе;

V - число миллилитров анализируемого вещества;

V°-число миллилитров растворителя;

N° - число связей в молекуле растворителя.

В таблице приведены результаты определения числа С-С-связей в молекулах спиртов.

Абсолютная ошибка отдельного измерения ± 0,1. Время отдельного измерения 4-5 мин.