Вид РИД
Изобретение
Настоящее изобретение относится к способам получения борной кислоты с измененным изотопным составом, применяемой в ядерной технике.
Известен способ получения борной кислоты, обогащенной по В10 или В11 из диметилэфирата трехфтористого бора через фторборат калия, который разлагают CaCO3. Однако наличие промежуточной стадии - получения фторбората усложняет способ, требует дополнительных реактивов и времени.
Предложен способ получения борной кислоты, по которому диметилэфират трехфтористого бора непосредственно разлагают углекислым кальцием до борной кислоты по реакции 2(CH3)2OBF3+3CaCO3+3H2O → 3CaF2+2H3BO3+2(СН3)2O+BCO2.
При этом получают не менее 80% H3BO3, чистота продукта 99,9%.
Пример. 10-15 г диметилэфирата трехфтористого бора помещают в колбу, добавляют 150 мл воды и 10 г CaCO3 и кипятят раствор до удаления СО2, после чего постепенно добавляют еще 10 г CaCO3 порциями по 2-3 г. Раствор кипятят 2 час, затем охлаждают, фильтруют, промывают дистиллированной водой. Осадок CaF2 выщелачивают дистиллированной водой, раствор же пропускают через колонку с КУ-1 и выпаривают на водяной бане в платиновой чашке до образования пленки на поверхности раствора. Затем раствор в чашке охлаждают 30 мин и выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера. Борную кислоту сушат в термостате при температуре 60°С. Фильтрат выпаривают досуха, борную кислоту перекристаллизовывают, высушивают и присоединяют к основному продукту.
Выход - 80%, чистота 99,8%.
Способ получения борной кислоты с измененным изотопным составом из диметилэфирата трехфтористого бора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, сокращения расхода реактивов, диметилэфират трехфтористого бора разлагают углекислым кальцием.