Вид РИД
Изобретение
Предложено получение амидов О-полихлорфенилметилфосфоновой кислоты общей формулы
R и R1-Н или алкил с 1-4 атомами углерода, n - целое число от 2 до 5, действием на хлор-ангидриды амидометилфосфоновой кислоты полихлорфенолами в присутствии акцепторов хлористого водорода в органических растворителях.
К раствору 5,63 г 2,4,5-трихлорфенола в 40 мл абсолютного эфира прибавляют по каплям раствор 6 мл триэтиламина и 4,91 г N,N-диэтиламидохлорметилфосфоната в 30 мл эфира. Реакционную массу перемешивают 1,5 час при 15-20°С, промывают несколько раз ледяной водой, затем 2 раза 5%-ным раствором щелочи и опять водой. Эфирный слой сушат над прокаленным сульфатом натрия. После отгонки эфира остаток закристаллизовался, вес 6,22 г (65,3% от теоретического). Препарат перекристаллизовывают из спирта и получают 3,64 г O-2,4,5-трихлорфенил-N,N-диэтиламидометилфосфоната; т. пл. 47-48°С.
Найдено, %: N - 4,63; 4,52; Cl - 32; 56; 32, 77.
C11H15Cl3NO2P.
Вычислено, %: N - 4,24; Cl - 32,18.
Аналогично получают следующие препараты.
O-2,4-дихлорфенил-N,N-диметиламидометилфосфонат (масло);
O-2,4-дихлорфенил-N,N-диэтиламидометилфосфонат (выход 57%, неочищенный продукт; т. кип. 136-137°С при 0,28-0,3 мм рт. ст.; 1,5288; d4 25 1,2558);
O-2,4,5-трихлорфенил-N,N-диметиламидометилфосфонат (т. пл. 106-108°С);
О-пентахлорфенил-N,N-диметиламидометилфосфонат (т. пл. 142-144,5°С);
О-пентахлорфенил-N,N-диэтиламидометилфосфонат (т. пл. 94-95°С).
Способ получения амидов О-полихлорфенилметилфосфоновой кислоты общей формулыгде R и R - Н или алкил с 1-4 атомами углерода, n - целое число от 2 до 5, отличающийся тем, что на хлорангидриды амидометилфосфоновой кислоты действуют полихлорфенолами в присутствии акцепторов хлористого водорода в органических растворителях.