ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ПРИСТАВКА ДЛЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ДИФРАКТОМЕТРА

Изобретение относится к области рентгеноструктурных исследований, ставящих своей целью определение атомной структуры материалов и их фазовый анализ при высокой температуре.

Известны высокотемпературные вакуумные приставки для рентгеновских дифрактометров с гониометрическим устройством, в которых для снятия эффекта крупнокристалличности используют колебания исследуемого образца, осуществляемые путем колебания всей камеры. Такие приставки состоят из вакуумноплотного корпуса, блока нагревателя, держателя образца и системы охлаждения. Предлагаемая приставка отличается от известных тем, что ось держателя образца, совершающая быстрые колебания, сделана подвижной относительно корпуса камеры, который связан с гониометром и совершает оборот или часть оборота за время одного исследования.

На чертеже представлена схема устройства высокотемпературной приставки для рентгеновских дифрактометров.

Высокотемпературная приставка соединена с гониометром посредством посадочной плиты с двумя прижимными винтами, которыми осуществляется предварительная юстировка прибора относительно рентгенооптических осей гониометра. Смещение, подъем и наклон верхней части приставки, необходимые для юстировки прибора, производят посредством двух пар винтов (один притягивающий, а второй отталкивающий) и угольника, что позволяет не нарушать вакуумный и термический режим приставки.

Образец 1 устанавливается на держателе 2, с которым скреплена термопара 3. Держатель установлен на керамическом конце оси 4 колебания образца. Второй конец оси стальной, из двух частей с разъемным замком, закреплен в двух подшипниках. Ось колеблется от маломощного электромотора 5 посредством рычага 6 и насадки 7 с пальцем. Для установки плоскости образца в нулевое положение, при соответствующем расположении прорези нагревателя, рычаг состоит из двух частей, допускающих взаимный разворот и фиксацию установленного положения.

Наружная поверхность верхней части стальной оси отшлифована и проходит через два резиновых кольца 8, осуществляющих вакуумное уплотнение между колеблющейся осью и дном вакуумной коробки, с которым через резиновое кольцо соединена цилиндрическая часть вакуумного корпуса 9.

Необходимый прижим осуществляется посредством винтов, пропущенных через навинченное на цилиндрическую часть корпуса кольцо-фланец 10. Оно позволяет устанавливать цилиндрическую часть вакуумного корпуса с любым разворотом относительно главной оси гониометра, обеспечивает равномерный нажим на цилиндрическую часть, позволяет регулировать зазор между крепежным кольцом дна и затягивающим бортиком, обеспечивает доступ к деталям, смонтированным на цилиндрической части, и упрощает изготовление, сборку и юстировку приставки. Сверху цилиндрическая часть корпуса через резиновое кольцо и свинчивающееся кольцо-фланец соединена с крышкой вакуумного корпуса 11.

По оси приставки на крышке корпуса установлено подвижное вакуумное уплотнение 12 для соединения вращающейся приставки с неподвижной вакуумной системой и азотной ловушкой. Уплотнение представляет собой два резиновых кольца, закрепленных вакуумплотно по большому диаметру в зажиме крышки приставки и прижатых по меньшему диаметру к неподвижной отшлифованной части трубопровода.

Блок нагревателей состоит из двух половин 13 керамической основы с фланцем с отверстиями по образующей для укладки спирали. Донные отверстия цилиндра закрыты кольцевыми крышками, через которые вводят ось держателя образца и термопары. Керамические половины основы окружены четырьмя металлическими тепловыми отражательными экранами 14-17. Для изготовления металлических элементов блока нагревателя используют тугоплавкие металлы (молибден, тантал, никель).

В экваториальной плоскости приставки блок нагревателей имеет прорези для пропуска прямого и дифрагированного рентгеновских пучков. Прорези расположены в цилиндрической части вакуумного корпуса, в теплозащитных экранах и в керамике. На внешнем теплозащитном экране имеется приспособление для крепления селективного фильтра 18 рентгеновского излучения. Прорезь в вакуумном корпусе закрыта вакуумноплотным бериллием, «прозрачным» для рентгеновских лучей (толщина фольги около 0,2 мм).

Чтобы избежать вредного разогрева вакуумного корпуса, камера охлаждается проточной водой, протекающей по каналам 19.