Вид РИД
Изобретение
Известен способ придания целлюлозным материалам бактерицидных свойств путем этерификации их олеиновой кислотой с последующей обработкой дироданом.
Предложенный способ заключается в обработке продукта этерификации целлюлозы спиртовым раствором ацетата ртути, что позволяет повысить стойкость целлюлозных материалов к действию микроорганизмов.
Ртутьпроизводные целлюлозы получают в две стадии: сначала получают олеаты целлюлозы действием на целлюлозу бензольным раствором хлорангидрида олеиновой кислоты в среде пиридина или ангидрида олеиновой кислоты в присутствии серной кислоты, или действием олеиновой кислоты в ацетилирующей смеси. Полученные продукты этерификации целлюлозы обрабатывают затем спиртовым раствором ацетата ртути.
Пример 1. Хлопчатобумажную ткань типа мадаполам весом 1 г погружают в колбу с обратным холодильником, содержащую 15 мл безводного пиридина и туда же вводят 30 мл бензольного раствора хлорангидрида олеиновой кислоты (на 1 моль целлюлозы и 3 моль хлорангидрида).
Реакционную колбу выдерживают на масляной бане при температуре 120°С в течение 90 мин, затем ткань вынимают и промывают горячей водой до исчезновения запаха пиридина и несколько раз метанолом.
Степень этерификации определяют по бромному числу, по числу омыления и контрольно микроаналитически по элементарному составу.
Пример 2. 1 г хлопковой целлюлозы, предварительно набухшей в ледяной уксусной кислоте (60% от веса целлюлозы), погружают в раствор, содержащий 25 мл бензола и 0,15 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную колбу с обратным холодильником выдерживают при 65-70°С в течение 20 час. По истечении этого времени образец вынимают из сосуда, промывают горячей водой и метанолом и высушивают. Степень замещения определяют по методике, приведенной выше (см. пример 1).
Меркурирование олеатов целлюлозы осуществляют при помощи спиртового раствора ацетата ртути.
Пример 3. 1 г олеата целлюлозы, полученной одним из вышеуказанных методов со степенью замещения γ-10 брутто-формулы:
C6H7O2(ОН)2,9 [(ОСОС17Н33)]01,
помещают в колбу с притертой пробкой, уже содержащей 50 мл, 0,1 мл спиртового раствора ацетата ртути; подкисленного несколькими каплями уксусной кислоты. Колбу закрывают и выдерживают при температуре 45°С в течение 72 час. По истечении этого времени образец вынимают из сосуда, промывают несколько раз теплой водой и сушат. Количество присоединившейся ртути определяют двумя методами: а) путем титрования оставшегося раствора ацетата ртути и промывных вод; б) разложением сухой навески меркуролеата целлюлозы концентрированной серной кислотой в присутствии KMnO4.
Из олеата с γ-10 целлюлозы получают меркуролеат целлюлозы, содержащий 5,97% связанной ртути, что соответствует 56,4% от теоретического для полного насыщения двойных связей данного олеата.
Полученные ртутьпроизводные препараты целлюлозы обладают бактерицидными и гнилостностойкими свойствами.
Способ придания целлюлозным материалам бактерицидных свойств путем этерификации олеиновой кислотой с последующей обработкой фунгицидами, отличающийся тем, что, с целью повышения стойкости материалов к микроорганизмам, в качестве фунгицидов применяют спиртовой раствор ацетата ртути.