Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА МОНОЭТИЛ-ОРТО-АМИНО-ПАРА-КРЕЗОЛА

Известные способы получения моноэтил-орто-амино-пара-крезола, являющегося важным промежуточным продуктом при синтезе ценного красителя - родамина Ж - путем щелочного плавления сульфокислоты моноэтил-орто-аминотолуидина отличаются большой длительностью плавки, низкими выходами, неспокойным ходом процесса и необходимостью вести плавку в среде инертного газа.

Предлагаемый способ, свободный от этих недостатков, позволяет значительно увеличить производительность плавильного отделения, снизить себестоимость полупродукта и изготовляемого из него красителя.

Предлагаемый способ отличается тем, что соль сульфокислоты в виде 50-60%-ного водного раствора, подогретого до 60-70°, подают в плавильный котел равномерно и постепенно во время самого процесса плавления, который проводят при температуре 258-262°. (В известных способах плавление проводится при температуре 245-255°).

Благодаря этой существенно измененной технологии, экономится значительное время «а растворение соли и подъем температуры, а вода, вносимая с солью в зону высокой температуры, обеспечивает непрерывное парообразование в реакционной массе, в результате чего масса гомогенизируется, предохраняется от местных перегревов, и на ее поверхности создается паровой покров (подушка), предохраняющий от окисления и позволяющий работать без инертных газов. Гомогенизация массы, предохранение от местных перегревов и непрерывное выделение пара предохраняет процесс от явлений вспенивания и выбросов и создает возможность регулирования хода плавки подачей раствора соли. Эти условия, в свою очередь, позволяют повысить температуру плавки и этим увеличить ее скорость.

Осуществление плавки по предлагаемому способу производится следующим образом.

В обычный плавильный котел (закрытого типа), оборудованный прямым холодильником, якорной мешалкой с 80 об/мин. и рубашкой, заполненной сплавом свинца и олова или маслом (для нагрева), загружают раздробленный на мелкие куски едкий калий в количестве 275-300 кг 100%-ного KOH на 1 м³ емкости аппарата, заливают воду из расчета получения щелочи с концентрацией 78-85%, закрывают люк аппарата, включают прямой холодильник и нагревают щелочь. При температуре 160-170° включают мешалку, а при 258-262° приливают равномерно из мерника в течение 5-7 часов (при молярном отношении KOH к сульфосоли, равном 6:1) 50-60%-ный водный раствор калиевой соли сульфокислоты, подогретый до 60-70°. После ввода всего раствора соли дают выдержку при температуре 260-262° в течение часа. Выдержку удлиняют до 2-3 час в зависимости от количества сульфита, содержание которого к концу плавки должно быть 28-30%. После выдержки при выключенном нагреве, работающей мешалке и прямом холодильнике медленно приливают горячую воду в количестве 0,3 емкости котла.

При температуре массы 150-160° жидкий плав пересасывают вакуумом в другой аппарат, туда же передают воду от 2-3-кратной промывки плавильного котла и разбавляют плав до уд. веса 1,13-1,14 при охлаждении до 25-30°.

Указанные выше выдержку и гашение рекомендуется проводить под током острого пара.

Дальнейшую переработку проводят по известному способу.