СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3-ТРИХЛОРПРОПАНА

Известен способ получения 1,2,3-трихлорпропана, заключающийся в том, что дихлор-гидрин глицерина обрабатывают тионилхлоридом в присутствии катализатора - безводного хлористого цинка при нагревании до ~130°С. Целевой продукт выделяют путем отгонки с выходом 75% и с содержанием основного вещества 94-96%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют N,N-диметилформамид в количестве 0,3-4%, что увеличивает выход продукта до 96%.

Пример 1. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой, обратным водяным холодильником, дозатором для тионилхлорида и термометром, загружают 274 г 96%-ного дихлоргидрина и 1 г (0,36%) N,N-диметилформамида.

Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 70°С и дозируют 300 г тионилхлорида по сифону в нижнюю часть реактора. Подают тионилхлорид в течение 7 час при температуре 65-70°С. По окончании прилива температуру в реакторе повышают в течение 6 час до 125-130°. Полученная реакционная масса представляет собой подвижную однородную жидкость.

Реакционную массу нейтрализуют 8%-ным раствором едкого натра при температуре 20-30°С, после чего содержимое промывают равным по объему количеством воды и направляют на отгонку с водяным паром (без отбора головной фракции). Полученный 1,2,3-трихлорпропан отделяют от водного слоя и осушают прокаленным хлористым кальцием. Вес осушенного 1,2,3-трихлорпропана 226,5 г, содержание трихлорпропана 92,8%.

Пример 2. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой, обратным водяным холодильником, дозатором для тионилхлорида и термометром, загружают 272 г 96%-ного дихлоргидрина и 272 г (1%) N,N-диметилформамида.

Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 70°С и начинают дозировать 300 г тионилхлорида по сифону в нижнюю часть реактора. Подают тионилхлорид в течение 7 час при температуре 70-65°С. По окончании прилива тионилхлорида температуру в реакторе повышают в течение 6 час до 125-130°С.

Полученная реакционная масса представляет собой подвижную однородную жидкость. Реакционную массу нейтрализуют 8%-ным раствором едкого натра при температуре 20-30°С, после чего содержимое промывают равным по объему количеством воды и направляют на отгонку с водяным паром. Отгоняют без отбора головной фракции.

Полученный 1,2,3-трихлорпропан отделяют от водного слоя и осушают прокаленным хлористым кальцием. Вес осушенного продукта 290 г.

Пример 3. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой, обратным водяным холодильником, дозатором для тионилхлорида и термометром, загружают 272 г 96%-ного дихлоргидрина и 10 г (3,68%) N,N-диметилформамида. Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 70°С и начинают дозировку тионилхлорида, взятого в количестве 300 г, по сифону в нижнюю часть реактора. Подают тионилхлорид в течение 7 час при температуре 70-65°С. По окончании прилива тионилхлорида температуру в реакторе повышают в течение 6 час до 125-130°С.

Полученная реакционная смесь представляет собой подвижную однородную жидкость.

Реакционную массу нейтрализуют 8%-ным раствором едкого натра при температуре 20-30°С, после чего содержимое промывают равным по объему количеством воды и направляют на отгонку с водяным паром. Отгоняют без отбора головной фракции. Полученный 1,2,3-трихлорпропан отделяют от водяного слоя и осушают прокаленным хлористым кальцием.

Вес осушенного продукта 291 г (96%).