×
30.05.2019
219.017.6b2f

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НИТРОАНТРАХИНОНКАРБОНОВОЙ-2 КИСЛОТЫ И 1-ХЛОРАНТРАХИНОНКАРБОНОВОЙ-2 КИСЛОТЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0000201429
Дата охранного документа
12.04.1977
Реферат Свернуть Развернуть

Известен способ получения 1-нитро- и 1-хлорантрахинонкарбоновых-2 кислот окислением 1-нитро-2-метилантрахинона и 1-хлор-2-метилантрахинона соответственно в уксусной или серной кислотах в присутствии ацетата кобальта или других солей металлов переменной валентности с применением в качестве окислителей хромовой кислоты или бихромата калия.

Недостатком существующего способа является сложность процесса и недостаточно высокий выход целевого продукта, а также применение дорогостоящих продуктов, например бихроматов.

С целью устранения этих недостатков предлагается способ получения 1-нитроантрахинон-карбоновой-2 кислоты и 1-хлорантрахинонкарбоновой-2 кислоты, отличающийся тем, что в качестве окислителя применяют озоно-кислородную смесь.

Способ состоит в том, что 1-нитро-2-метилантрахинон и 1-хлор-2-метилантрахинон соответственно окисляют озоно-кислородной смесью. Окисление проводят в реакторе колоночного типа в уксусной или серной кислотах в присутствии солей металлов переменной валентности, например Со, Mn, пропусканием озоно-кислородной смеси через реакционную смесь при температуре 60-120°С. При окислении в 80%-ной серной кислоте выход целевого продукта ниже, чем при окислении в уксусной.

П р и м е р 1. В колонку высотой 400 мм и диаметром 40 мм, снабженную мешалкой с полым валом, холодильником в нижней ее части и электродвигателем в верхней, загружают 250 мм уксусной кислоты, 15 г 1-нитро-2-метилантрахинона и 5 г тетрагидрата ацетата кобальта. Окисление проводят при температуре 60-120°С, причем озоно-кислородную смесь подают через нижнюю часть аппарата и по подводящей трубке направляют в полый вал мешалки, через которую она поступает в реакционную массу.

После 1-5 час подачи озоно-кислородной смеси окисление можно вести в отсутствии озона, при этом скорость окисления снижается.

К концу окисления реакционную массу охлаждают и выпавшие кристаллы 1-нитроантрахинонкарбоновой-2 кислоты отфильтровывают. Получают 15 г 1-нитроантрахинонкарбоновой-2 кислоты с т.пл. 287-288°С.

Выход 93% от теоретического. Уксуснокислый маточный раствор, содержащий соли кобальта и небольшое количество 1-нитро-2-метилантрахинона и 1-нитроантрахинонкарбоновой-2 кислоты, применяют при окислении новой порции 1-нитро-2-метилантрахинона.

П р и м е р 2. В прибор, описанный в примере 1, загружают 250 мл уксусной кислоты, 20 г 1-хлор-2-метилантрахинона и 15,5 г тетрагидрата ацетата кобальта. Окисление проводят при температуре 60-100°С. Выделение 1-хлорантрахинонкарбоновой-2 кислоты проводят, как указано в примере 1. Получают 22,3-21,2 г 1-хлорантрахинонкарбоновой-2 кислоты с т.пл. 253-254°С. Выход составляет 100-95% от теоретического.

Способ получения 1-нитроантрахинонкарбоновой-2 кислоты и 1-хлорантрахинонкарбоновой-2 кислоты окислением 1-нитро-2-метилантрахинона и 1-хлор-2-метилантрахинона, соответственно, в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии ацетата кобальта, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, в качестве окислителя применяют озоно-кислородную смесь.
Источник поступления информации: Роспатент
+ добавить свой РИД