Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ БОРАЗОТНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Известен способ получения фторсодержащих боразотных соединений типа боразенов BF₂NR₂ с нагреванием N-диалкил-В-трифторборазанов с алюминиевой пылью в минеральном масле (где R - алкил).

Известен способ получения боразана BF₃N(CH₃)₃ взаимодействием триметиламина с фторидом бора.

Предложен способ, позволяющий получать боразаны, боразены и боразины.

Способ заключается в том, что фторбораты алкиламмония BF₄NH_nR_4-n (где n - 1, 2, 3; R - алкил) подвергают взаимодействию с металлическим алюминием при нагревании до 270-300°С. Процесс проводят в среде высококипящего инертного растворителя, например, вазелинового масла, или без растворителя. Выход конечных продуктов 80-90%.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и насадкой для фракционированной разгонки, вносят 18,9 г фторбората триэтиламмония BF₄NH(C₂H₅)₃, 2,7 г алюминиевой пыли и 100 мл сухого вазелинового масла. При перемешивании смесь нагревают на бане со сплавом Вуда. До 230-240°С никаких изменений в реакционной массе не наблюдается. Далее, до 280°С, из реакционной массы медленно выделяется водород, который собирают через специальный отвод над водой. Скорость выделения водорода возрастает по мере увеличения температуры и достигает максимума при температуре около 280°C. Одновременно в приемнике начинает накапливаться N-триэтил-В-трифторборазан. Температура отгонки 232-236°С. Выход основного продукта 13,2 г или 78% от теоретического. Т.пл. BF₃N(C₂H₅)₃ равна 28-29°С. Выход водорода 98500 см³ (88%).

Найдено, %: В 6,3; N 8,2; F 33,5.

Вычислено, %: В 6,41; N 8,29; F 33,76.

Пример 2. Реакцию проводят в приборе, описанном выше. В колбу вносят 16,1 фторбората диэтиламмония BF₄NH₂(С₂Н₅)₂, 3,2 г алюминиевой пыли и 100 мл сухого вазелинового масла. Реакцию проводят аналогичным способом при нагревании на бане со сплавом Вуда. Основное количество водорода выделяется в интервале 255-265°С. Образующийся N-диэтил-В-дифторборазен BF₂N(C₂H₅)₂ с т.кип. 94-95°С отгоняют и конденсируют в приемнике. Выход боразена составляет 8,5 г или 70% от теоретического. Выход водорода 18350 см³ (82%).

Найдено, %: В 8,8; N 11,4; F 31,9.

Вычислено, %: В 8,96; N 11,39; F 31,45.

Пример 3. В аналогичном приборе проводят реакцию 13,3 г фторбората этиламмония с 4,1 г алюминиевой пыли в 100 мл сухого вазелинового масла. Основная реакция протекает в интервале 285-295°С. Получают тримерный боразин состава (BFNC₂H₅)₃. По мере протекания реакции его отгоняют и накапливают в приемнике. Т.кип. тримерного N-этил-В-трифторборазина 94-95°С т.пл. (-21°С). Выход 4,0 г или 55% от теоретического. Выход водорода 21,8 л или 65%.

Найдено, %: В 15,0; N 19,3; F 25,4.

Вычислено, %: В 14,86; N 19,23; F 26,09.