×
30.05.2019
219.017.6ade

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММ-ТРИАЗИНИЛ-N,N-ДИАЛКИЛ-ДИТИОКАРБАМАТОВ

Вид РИД

Изобретение

Правообладатели

№ охранного документа
0000213886
Дата охранного документа
13.09.1976

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве фунгицидов.

Предлагаемый способ получения симм-триазинил - N,N-диалкилдитиокарбаматов заключается в том, что хлористый цианур или 2,4-дихлор-6-алкиламино-, или 6-диалкиламино-, или 6-алкокси-симм-триазин обрабатывают диалкилдитиокарбаматом натрия в среде ацетона или воды три температуре 60-70°С.

Пример. Получение 2-хлор-симм-триазинил-4,6-бис-N,N-диметилдитиокарбамата. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 0,22 моль солянокислого диметиламина, 0,44 моль 25%-ного водного раствора едкого натра и 0,22 моль сероуглерода. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 час, затем прибавляют 0,1 моль хлористого цианура и нагревают на водяной бане в течение 6 час при 60-70°С. По окончании реакции выпавшие кристаллы отсасывают, промывают водой, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из смеси гексан - бензол (1:1). Выход 26 г (73,6% от теоретического), т. пл. 136-138°С.

Получение 2-хлор-4-диметиламино - симм-триазинил-6-диэтилдитиокарбамата. В кругло-данную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 0,2 моль 2,6-дихлор-4-диметиламино-симм-триазина, 50 мл безводного ацетона и 0,2 моль диэтилдитиокарбамата натрия. Смесь при постоянном перемешивании нагревают на водяной бане в течение 6 час, по окончании реакции охлаждают, отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия и после удаления из фильтрата ацетона остаток растворяют в эфире. Эфирный экстракт промывают водой и высушивают над сернокислым натрием.

После удаления эфира остаток перекристаллизовывают из смеси гексан - бензол (1:1).

Выход 50 г (83,9% от теоретического), т. пл. 88-90°С. Общая формула

Результаты опытов приведены в таблице.

* 1,5408; 1,1243;

** 1,5530; 1.1445; жидкости, разлагающиеся при вакуумперегонке.

Способ получения симм-триазинил-N,N-диалкилдитиокарбаматов, отличающийся тем, что хлористый цианур или 2,4-дихлор-6-алкиламино-, или 6-диалкиламино-, или 6-алкокси - симм-триазин обрабатывают диалкилдитиокарбаматом натрия в среде ацетона или воды при 60-70°С.
Источник поступления информации: Роспатент
+ добавить свой РИД