СПЕКТРОМЕТР ПОДВИЖНОСТИ ИОНОВ

Изобретение относится к области газового анализа и может использоваться для определения микропримесей различных веществ в газах или применяться в газовой хроматографии в качестве чувствительного детектора.

Ввиду высокой чувствительности, селективности и экспрессности, в последнее время для контроля микроконцентраций примесей органических и неорганических веществ в газахи, в частности в атмосферном воздухе, все большее применение находят приборы, основанные на методе детектирования по подвижности ионов.

Известны спектрометры подвижности ионов для определения широкого круга химических веществ, содержащие радиоактивный источник первичных электронов и сеточный затвор управления ионным током [1, 2]. Наличие сеточного затвора типа Bradbury-Nielsen-Shutter существенно усложняет такие конструкции, при этом основная доля ионов анализируемого вещества нейтрализуется на самом затворе и стенках камеры ионообразования, что приводит к снижению чувствительности анализа.

Известен простой спектрометр подвижности ионов, в котором используется принцип выталкивания ионов в дрейфовую камеру [3]. Однако из-за небольшого расстояния (4 мм) между выталкивающим электродом и сеточным затвором значительная доля ионов будет образовываться и в дрейфовой камере, что приводит к большой величине фонового тока и к снижению чувствительности спектрометра.

Известен также спектрометр подвижности ионов, в значительной степени свободный от перечисленных недостатков [4]. Спектрометр содержит выталкивающий электрод, два сеточных электрода, радиоактивный источник, размещенный между выталкивающим электродом и первым сеточным электродом, а также дрейфовую камеру. Данное устройство наиболее близко к заявляемому по большинству существенных признаков и выбрано в качестве прототипа.

Несмотря на ряд преимуществ, упомянутый спектрометр имеет серьезные недостатки, снижающие чувствительность устройства и усложняющие технологию его изготовления и управления.

Конструктивное выполнение радиоактивного источника в виде цилиндра, размещенного коаксиально с дрейфовой камерой, приводит к возможности образования ионов не только в области ионизации, но и в пространстве между сеточными электродами и в дрейфовой камере, что также вызывает увеличение ширины ионного облака и величины фонового тока. Наличие двух сеточных электродов усложняет конструкцию устройства и алгоритм его управления и приводит к неоправданным потерям ионов при их транспортировке через сеточные электроды. Это в свою очередь снижает чувствительность анализа.

Технической задачей изобретения является создание простой в управлении конструкции спектрометра подвижности ионов, которая будет обеспечивать снижение потерь ионов при их транспортировке из камеры ионообразования в дрейфовую камеру, уменьшение фонового тока и повышение разрешающей способности.

Поставленная задача решается посредством того, что в предлагаемом спектрометре подвижности ионов, содержащем камеру ионообразования, внутри которой расположены выталкивающий электрод, радиоактивный источник и сеточный затвор, и дрейфовую камеру, внутри которой расположены апертурная сетка и коллектор ионов, радиоактивный источник выполнен в виде диска с отверстием, в котором закреплен сеточный затвор, расположенный с диском в одной плоскости. При этом на одну из плоскостей диска, обращенной к выталкивающему электроду нанесен радиоактивный препарат (например, ⁶³Ni), а сам диск параллелен выталкивающему электроду и удален от него на расстояние 2-5 мм.

Технический результат, достигаемый решением указанной задачи состоит в следующем:
- увеличение чувствительности устройства. Это достигается геометрическим расположением элементов в камере ионообразования (выталкивающего электрода, сеточного затвора и диска с радиоактивным препаратом), которое, с одной стороны, увеличивает количество ионов, транспортируемых из области ионизации в область дрейфа, а, с другой стороны, резко снижает величину фонового тока. В свою очередь, это вызывает изменение соотношения сигнал/шум, т.е. увеличивается чувствительность устройства.

- увеличение разрешающей способности. Это достигается тем, что в результате ионизации анализируемого вещества образуется узкое ионное облако, размеры которого ограничены расстоянием между сеточным затвором и выталкивающим электродом. Известно [3], что одним из параметров, определяющим разрешающую способность спектрометра подвижности ионов, является ширина ионного облака. Следовательно, чем уже ионное облако, выталкиваемое в дрейфовую камеру, тем выше разрешающая способность спектрометра подвижности ионов.

- упрощение конструкции спектрометра и его управления. Это достигается тем, что в данной конструкции нет необходимости устанавливать дополнительный сеточный электрод.

Таким образом, отличительными признаками изобретения являются: конструкция радиоактивного источника, выполненного в виде диска с отверстием, в котором закреплен сеточный затвор, расположенный с диском в одной плоскости, параллельной выталкивающему электроду, при этом поверхность диска с нанесенным радиоактивным препаратом обращена к выталкивающему электроду.

На фиг.1 представлен эскиз заявляемого устройства.

На фиг.2 представлены спектры отрицательных реактант-ионов лабораторного воздуха, полученные с помощью спектрометра подвижности ионов, аналогичного прототипу (спектр "а") и предлагаемого устройства (спектр "б").

Спектрометр подвижности ионов состоит из соосно расположенных камеры ионообразования 1 и примыкающей к ней дрейфовой камеры 2 [4]. Камера ионообразования, выполненная из диэлектрика (например, фторопласта), имеет отверстие 3 для ввода анализируемого вещества в смеси с газом-носителем в область ионизации 4, отверстие 5 для вывода дрейфового газа и смеси анализируемого вещества с газом-носителем. Кроме этого, в камере расположены выталкивающий электрод 6, представляющий собой пластину из никеля или нержавеющей стали, диск 7, на поверхность которого, обращенную к выталкивающему электроду, нанесен радиоактивный препарат (например, ⁶³Ni), а также сеточный затвор 8. Диск 7 выполнен из никеля или нержавеющей стали и имеет отверстие, где размещен сеточный затвор. Соединение диска и сеточного затвора может быть выполнено с помощью метода точечной сварки. Сеточный затвор представляет собой сетку толщиной 0,1-0,05 мм, из никеля или его сплавов, имеющую квадратные (или круглые) ячейки 0,5•0,5 мм, которые расположены друг от друга на расстоянии 0,05 мм.

Дрейфовая камера 2 выполнена из диэлектрика и имеет отверстие 9 для ввода дрейфового газа. В камере размещены апертурная сетка 10 (из того же материала, что и сеточный затвор) и коллектор ионов 11. Апертурная сетка установлена перед коллектором ионов, который расположен в конце дрейфовой камеры [4] . Однородное электрическое поле в области дрейфа 12 создается металлическими охранными кольцами 13 (например, десять колец) с внешним и внутренним диаметром 20 и 40 мм соответственно. Кольца расположены в дрейфовой камере так, что расстояние между ними составляет 4 мм. Охранные кольца и апертурная сетка изолированы друг от друга керамическими или фторопластовыми втулками 14.

Устройство работает следующим образом. Как показано на фиг. 1, через отверстие 9 в дрейфовую камеру постоянно подается дрейфовый газ (например, азот высокой чистоты 99,999% или сухой очищенный атмосферный воздух) с расходом от 30 до 200 мл/мин, а через отверстие 3 постоянно подается анализируемое вещество в смеси с газом-носителем (в качестве газа-носителя обычно используется дрейфовый газ) с расходом от 5 до 50 мл/мин. Под действием β-частиц, испускаемых радиоактивным препаратом с поверхности диска 7, происходит ионизация молекул дрейфового газа, которые в свою очередь, в результате ион-молекулярных реакций, ионизируют молекулы анализируемого вещества. В режиме накопления, например, положительных ионов на выталкивающем электроде 6 и сеточном затворе 8 устанавливают равные потенциалы (например, +2000 В) или отличающиеся друг от друга на такую величину, при которой ионы не проходят в область дрейфа 12.

При подаче на выталкивающий электрод потенциала, превышающего потенциал сеточного затвора на 200-1000 В, под действием электрического поля происходит выталкивание ионного облака из области ионизации 4. Положительные ионы дрейфуют в направлении коллектора 11 и в зависимости от их подвижности разделяются на составляющие ионные группы, регистрируемые коллектором в разное время. Величина ионного тока будет пропорциональна концентрации компонент в анализируемом газе, а время прихода отдельных ионных групп дает возможность идентифицировать молекулы компонент.

Экспериментальная проверка предлагаемого устройства показывает, что такая конструкция обеспечивает увеличение полезного сигнала и снижение ширины получаемых пиков. Сказанное иллюстрируется фиг. 2, на которой приведены:
- "а" - спектр отрицательных реактант-ионов лабораторного воздуха, полученный с помощью спектрометра подвижности ионов, аналогичного прототипу;
- "б" - спектр отрицательных реактант-ионов лабораторного воздуха, полученный с помощью предлагаемого устройства.

Источники информации
1. Патент Великобритании 2217103 A, H 01 J 49/02, 49/06, 1989.

2. Патент США 5021654, H 01 J 49/40, 1991.

3. Патент США 5189301, H 01 J 49/40, 1993.

4. Патент США 5200614, B 01 D 59/44, H 01 J 49/00, 1993.