СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Применяя известные способы, сложные эфиры уксусной кислоты из древесного порошка получают выделением уксусной кислоты и ее гомологов, имеющих т. кип. выше 140°, для чего требуется применение вакуума и перегретого пара, и конденсацией образовавшейся уксусной кислоты при вакууме и переработке ее на сложные эфиры в отдельных аппаратах.

Предлагаемый способ отличается тем, что разложение древесного порошка ведут одновременно с этерификацией образующейся уксусной кислоты, осуществляя процесс в одном аппарате при непрерывной или периодической подаче спирта и непрерывной отгонке образующегося эфира. Это дает значительное повышение выхода продуктов и сокращает производственный цикл в целом.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. К загруженному в аппарат древесному порошку добавляют ректификат от промывной воды и хвостовую фракцию от предыдущей операции, а затем столько этилового спирта, чтобы общее его количество составило не менее 60% от количества, теоретически необходимого.

После этого в аппарат загружают серную кислоту с избытком на 20% против теоретически необходимого и пускают в действие мешалку.

Сначала отгонку этерификата производят без подачи в аппарат спирта. Затем, когда будет отогнано этерификата около 50% от загруженной спиртовой смеси, в аппарат непрерывно подают спирт с таким расчетом, чтобы общее количество спирта составило 120% от теоретически необходимого для завершения всей реакции этерификации уксусной кислоты.

Отгонку этерификата после прекращения подачи в аппарат спирта производят до тех пор, пока не прекратится полностью выделение дистиллята.

При отгонке отбирают две фракции: первую фракцию - основную в количестве 80% от всей загруженной d аппарате спиртовой смеси подвергают промывке с нейтрализацией, сушке и ректификации для получения товарного продукта; вторую фракцию - хвостовую отбирают до конца отгонки этерификата и используют в следующей операции.

Спиртовую и эфирную смесь после ректификации промывных вод, а также от регенерации хлористого кальция используют в последующих операциях.

Выход - 90% этилацетата, что составляет 93% от теоретически возможного.