СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАКИСИ МЕДИ

Существующие методы получения закиси меди мокрым путем или требуют больших количеств дефицитных и дорогих материалов (способ Беттгера - на восстановителе сегнетовой соли), или не позволяют получить продукт, обладающий кармино-красным цветом, устойчивый в отношении окисления и достаточно чистый для применения его в качестве реактива (способы Митчерлиха, Долбоносова и Сеславина и др.). Многочисленные попытки получить на Свердловском реактивном заводе закись меди по различным методам были безуспешны вследствие того, что продукт или окислялся в процессе изготовления или получался неудовлетворительным по цвету и аморфной структуре (гель).

Предлагаемый способ, обоснованный на обработке смеси сернокислой меди и глюкозного сиропа (отхода при производстве чистой глюкозы) раствором щелочи при строго определенных условиях температуры и концентрации реагирующих веществ, дает продукт кармино-красного цвета и кристаллической структуры, устойчивый по отношению к щелочной среде и горячей воде и легко отмываемый от примесей солей. Производство закиси меди по предложенному способу уже вполне налажено на Свердловском реактивном заводе и может найти себе применение также для нужд оптической и керамической промышленности (при изготовлении красных сигнальных стекол и рубинового стекла).

Преимущества предлагаемого способа заключаются в возможности получения закиси меди реактивных квалификаций, тогда как другие известные методы, кроме метода Беттгера, этой возможности не представляют, но метод Беттгера, гораздо дороже предлагаемого, который, применяя отходы глюкозного производства и меньшие количества реагентов, отличается своей дешевизной, требуя лишь тщательного выполнения производственных условий (количества применяемых реагентов, температур, порядка операций, приемов и пр.), необходимого для получения требуемого эффекта и продукта надлежащих качеств.

Пример. Сначала приготовляют отдельно растворы:

1. Раствор едкого натра, уд. веса 1,18-1,20, готовят из 12 кг технического едкого натра, растворяемого в 48 литрах горячей (50-70°) дестиллированной воды. Раствору дают отстояться и фильтруют через двойной бумажный фильтр или полотно с бумажной прокладкой. На следующий день, если раствор помутнеет, фильтрацию повторяют, так как раствор должен быть совершенно прозрачным.

2. Кристаллическую сернокислую медь, взятую в количестве 19 кг, растворяют в 110 литрах нагретой до 60-70° дестиллированной воды и вводят в раствор, при размешивании, 8 кг глюкозного сиропа, представляющего собою отход при производстве чистой глюкозы, содержащий в себе ок. 60% глюкозы, ок. 6,5% декстрина, незначительное количество этилового спирта и продуктов разложения глюкозы и следы серной кислоты и гипса. Предварительный анализ сиропа необходим, так как чем больше в нем глюкозы, тем лучше; увеличение же количества декстрина и прочих примесей вредно. Полученная смесь медной соли и глюкозы фильтруется через полотно с бумажной прокладкой в чашу для производства синтеза, причем необходимо следить за тем, чтобы фильтрат был совершенно прозрачным, и дают раствору остыть до 32° (если раствор остыл ниже 32°, то его подогревают впуском острого пара, не допуская нагрева выше 70°).

В полученную смесь медной соли и глюкозы быстро вливают при температуре 32-35° и при помощи широкогорлого сосуда раствор едкого натра, имеющий комнатную температуру, перемешивают и оставляют в полном покое (дальнейшее перемешивание до полного осаждения закиси меди вредно). Температура при этом незначительно поднимается (до 38-39°). Через час или полтора процесс осаждения закиси меди заканчивается, что узнается по потере раствором синей окраски и по всплыванию на поверхность взвешенных частиц закиси.

При синтезе существенно важно соблюдение следующих моментов; максимальное отклонение температуры от 35° должно быть не более ±5° (предпочтительно в сторону низшего предела); температура воздуха помещения, где производится синтез, не должна быть ниже 15°, а воздух должен быть свободен от паров и газов, действующих на препарат (NH₃, H₂S, SO₃, HCl, Cl₂ и др.).

По окончании осаждения раствор энергично перемешивают, дают отстояться, маточный раствор сифонируют и вливают 100 л горячей дестиллированной воды, перемешивают, дают отстояться, снова сифонируют и заливают 50 л дестиллированной воды. Эту смесь, при перемешивании, вливают тонкой струей в центрофугу, находящуюся в ходу, и промывают горячей дестиллированной водой до полного удаления сульфата и хлорида, после чего осадок промывают еще раз 50-100 л воды, центрофугируют для удаления избытка воды в течение 10-15 минут и выбрасывают осадок слоем не толще 4 см на рамку с натянутым полотном, на котором продукт просушивается в хорошо вентилируемом помещении 1-2 дня. Сушку можно ускорить, закончив ее в сушильном шкафу при 60-75°, предпочтительно под вакуумом, сначала при 40°, а затем и при 75°.