×
19.04.2019
219.017.2903

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТАННИДОВ ПИРОКАТЕХИНОВОГО РЯДА, НАПРИМЕР ИВЫ, В ДУБИЛЬНЫХ СОКАХ И ЭКСТРАКТАХ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть

Правообладатели

№ охранного документа
0000061199
Дата охранного документа
30.04.1942
Реферат Свернуть Развернуть

Известен способ определения количественного содержания таннидов в дубильных соках и экстратах путем осаждения таннидов в виде таннатов и последующего перевода осадка в раствор действием титрованного раствора хромовой кислоты с оттитрованием избытка последней, причем осаждение производится аммиакатом меди.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что осаждение таннидов производят раствором гидроокиси меди в сернокислом аммонии в присутствии раствора двуххромокислого калия или раданистого аммония, после чего промывают осадок аммиакатом меди, содержащим избыток аммиака.

Предлагаемый способ определения количественного содержания таннидов обеспечивает полное осаждение таннидов пирокатехинового ряда, например ивы, и сводится к следующему. В пробирку емкостью 30-35 см3 помещаются 10 см3 раствора ивовых таннидов. Содержание таннидов в аналитическом растворе должно составлять 4-4,5 г в литре. К взятой порции раствора в пробирке прибавляют затем 1 см3 10%-го раствора двуххромокислого калия и отстаивают 2-3 мин. Вместо двуххромокислого калия можно прибавить 1 см3 5%-го раствора роданистого аммония.

После прибавления двуххромокислого калия (или роданистого аммония) раствор осаждается реактивом, который составляется следующим образом: к 100 см3 25%-го раствора медного купороса прибавляется 75 г. сернокислого аммония и затем 17 см3 раствора аммиака (из приблизительного расчета 2 молекул аммиака на 1 молекулу медного купороса).

Отделяют полученный осадок таннатов центрофугированием раствора в течение 3 мин. при скорости центрофуги 2500-3000 об/мин.

Производят 3-х кратную промывку отделенного осадка таннатов аммиачным раствором медного купороса. Последний получается разбавлением соответствующего более концентрированного раствора, который приготовляется следующим образом: к 100 см3 25%-го раствора медного купороса прибавляют 100 см3 22%-го раствора аммиака (из приблизительного расчета 12 молекул аммиака на 1 молекулу медного купороса). Для промывки берется раствор, разбавленный дистиллированной водой в объемном отношении 1:2. Промывка производится центрофугированием, причем для каждой промывки берется 20 см3 раствора.

Промытый осадок растворяется в пробирке отмеренным объемом 0,4%-ного раствора хромовой кислоты (25 см3). Ввиду плохой растворимости осадок перед растворением тщательно растирается стеклянной палочкой, для чего полезно прибавить к осадку цепотку какой-нибудь соли, например, цинкового купороса. 0,4%-ный раствор хромовой кислоты в количестве одного литра готовится растворением 20 г двуххромокислого калия в воде с последующим осторожным прибавлением к раствору 500 см3 концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,84) и доведением остывшего раствора дистиллированной водой до указанного объема. Вместо химически чистой серной кислоты можно применять в эквивалентном количестве техническую кислоту с достаточной степенью частоты.

Раствор таннидов в хромовой кислоте переводится из пробирки в плоскодонную колбочку емкостью в 75-100 см3; при этом пробирка споласкивается 3 раза минимальными количествами (по 1 см3) серной кислоты, разбавленной в объемном отношении 1:1. После этого раствор нагревается на закрытой электрической плитке до 130°. Температуру наблюдают по подвешенному термометру. Тотчас после нагрева в колбочку приливают некоторое количество холодной дистиллированной воды и затем окончательно охлаждают под струей водопроводной воды.

В полученном растворе после перенесения его в эрлемейеровскую колбу и разбавления определяется количество непрореагировавшей хромовой кислоты, чтобы по разнице определить расход окислителя на танниды, содержавшиеся во взятой порции аналитического раствора. Неизрасходованная хромовая кислота определяется прибавлением к раствору избытка децинормальной соли Мора, которая оттитровывается обратно раствором пермаганата. Она может быть оттитрована также прямым путем посредством соли Мора в присутсвии дифениламина.

Расход окислителя на 1 г. ивовых таннидов составляет 1850 см3 децинормального раствора. Для перевода результата анализа на весовые единицы расход окислителя делят на указанное число.

Способ определения количественного содержания таннидов пирокатехинового ряда, например ивы, в дубильных соках и экстрактах путем осаждения таннидов в виде таннатов и последующего перевода осадка в раствор действием титрованного раствора хромовой кислоты с оттировыванием избытка последней, отличающийся тем, что осаждение таннидов производят раствором гидроокиси меди в сернокислом аммонии в присутствии раствора двуххромокислого калия или раданистого аммония, после чего промывают осадок аммиакатом меди, содержащим избыток аммиака.
Источник поступления информации: Роспатент
+ добавить свой РИД