×
19.04.2019
219.017.281c

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОФЕИНА ИЗ ЧАЙНЫХ ОТХОДОВ И ЧАЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть

Правообладатели

№ охранного документа
0000064760
Дата охранного документа
31.05.1945
Реферат Свернуть Развернуть

Кофеин из чайных отходов обычно получается воднохлороформенным способом. Способ этот весьма затруднителен по своему технологическому процессу.

Водная вытяжка кофеина содержит очень много смол и таннидов. Для извлечения кофеина из такого загрязненного раствора требуется применение хлороформа.

Известно также выделение кофеина из чайных отходов путем пропарки сырья, обработки его дихлорэтаном, отгонки растворителя и сушки полученного технического кофеина.

Согласно изобретению, предлагается пропаренное сырье перед извлечением дихлорэтаном смешать с известью в соотношении 3:1, с целью облегчения последующего отделения смол от кофеина.

Для пропарки массу чайной пыли или чая загружают в кипящую воду в отношении 1:2 или 1:1,5 в зависимости от исходного сырья. При частом перемешивании чайную массу нагревают при 100° один час при условии открытого пароварочного котла.

Готовность чайной массы проверяют следующим образом. Среднюю пробу сваренной чайной массы охлаждают, смешивают с известью, помещают на ватный фильтр и наливают дихлорэтана столько, чтобы вся масса была погружена в растворителе. Когда дихлорэтан стечет, наливают следующую порцию. Если третье извлечение не обнаруживает следов кофеина, массу считают готовой для извлечения кофеина. В противном случае нужно нагревание продолжить.

Охлажденную массу сваренной чайной пыли или чая смешивают с технической известью с содержанием СаО до 80% в отношении 3:1 и загружают в перколятор. Сверху заливают первый раз четырехкратное количество дихлорэтана от веса чайной массы, через 5 минут растворитель сливают через нижний кран и на чайную массу заливают следующую порцию дихлорэтана уже в двукратном количестве от веса чайной массы.

Полнота извлечения проверяется раствором кремневольфрамовой кислоты.

Дихлорэтан отгоняют глухим паром, оставшийся в кубе кофеин выгружают и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 90° для полного удаления дихлорэтана. Так называемый технический кофеин содержит до 20% смолы.

Очистку технического кофеина производят следующим образом. Технический кофеин заливают трехкратным количеством кипящей воды и подогревают до полного растворения всей массы. По растворении получается два слоя: верхний - расплавленный смолистый слой, нижний - насыщенный раствор кофеина. Раствор хорошо охлаждают и верхний застывший слой снимают механически, нижний водный еще раз нагревают до полного растворения кофеина и фильтруют горячий раствор. Выкристаллизовавшийся по охлаждении кофеин слегка окрашен в зеленоватый цвет; его отжимают на нутче.

Путем 1-2-кратной перекристаллизации с активированным углем получают совершенно чистый кристаллический кофеин с температурой кипения 234°, который отвечает фармакопейным требованиям.

Указанный способ работы позволяет извлечь кофеин из сырья количественно, вследствие чего пригоден для определения кофеина в исходном сырье.

Метод количественного определения кофеина в чайных отходах и чае следующий.

Навеска 2-3 г чайных отходов погружают в 10 мл кипящей воды и нагревают на песчаной бане при 110° при перемешивании в течение 3-4 минут. Остывшую массу смешивают с негашеной известью в отношении 3:1 и переносят на ватный фильтр. Первый раз на массу чая или чайной пыли наливают 15-20 мл дихлорэтана и, когда весь растворитель стечет, наливают следующую порцию дихлорэтана в количестве 10 мл.

Третье извлечение проверяют раствором кремневольфрамовой кислоты на полноту извлечения кофеина. Дихлорэтан на водяной бане отгоняют и оставшийся кофеин в колбе извлекают 20-процентным раствором серной кислоты. Кислая вытяжка фильтруется в мерную колбу и кофеин определяется по Вальрабе.

Способ выделения кофеина из чайных отходов и чая путем извлечения его из пропаренного сырья дихлорэтаном и последующей очистки, отличающийся тем, что перед извлечением дихлорэтаном сырье смешивают с известью в соотношении 3:1, с целью облегчения последующего отделения смол от кофеина.
Источник поступления информации: Роспатент
+ добавить свой РИД