СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α-ФЕНИЛ-МАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

При производстве этил-фенил-барбитуровой кислоты конденсацией этил-фенил-малонового эфира с мочевиной выход этил-фенил-барбитуровой кислоты обычно не превышает 50% от теории. В качестве побочного продукта получается нерастворимая в воде маслянистая жидкость, которая по своим константам не соответствует исходному эфиру и до сих пор является не утилизируемым отходом.

Авторами найдено, что из этого отхода может быть получена α-фенил-масляная кислота, если его обработать раствором едкой щелочи и продукт обработки подкислить минеральной кислотой.

Пример. 500 г отхода, 400 мл 23%-го водного раствора едкого натра и 280 мл 96°-го спирта загружают в колбу с обратным холодильником и нагревают на кипящей бане и течение 6 часов.

После этого отгоняют спирт, остаток разбавляют водой и подкисляют до слабокислой реакции на конго соляной кислотой. Выделяется маслянистый слой, который при охлаждении закристаллизовывается. Полученная таким образом α-фенил-масляная кислота отжимается, высушивается на воздухе и перегоняется под вакумом. Она имеет вид правильных ромбических пластинок с температурой плавления 40°.