Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВОГО КРАСИТЕЛЯ

В патентной литературе (герм. пат. №430557) описан способ получения фиолетового кубового красителя путем запекания 9, 10-дибензоилантрацена с хлористым алюминием по реакции Шолля в токе кислорода или кислородсодержащих газов. Этот краситель дает сине-зеленый гидросульфитно-щелочный куб и красит хлопчатобумажное волокно в прочный фиолетовый цвет.

Автором настоящего изобретения найдено, что этот же фиолетовый кубовый краситель полициклокетонового ряда быстрее и полнее получается в том случае, когда запекание с хлористым алюминием производят не в токе кислорода или кислородсодержащих газов, а в присутствий тонко измельченного пиролюзита. При этом нет необходимости получать отдельно 9, 10-дибензоилантрацен, выделять его и конденсировать по Шоллю в краситель. Можно сразу вести реакцию конденсации антрацена с хлористым бензоилом в присутствии хлористого алюминия и пиролюзита, причем сразу образуется краситель.

Пример 1. 1 ч. 9, 10-дибензоилантрацена нагревают с 12 ч. хлористого алюминия и 3 ч. тонко измельченного пиролюзита до 200°.

После 3-часовой выдержки реакцию считают законченной, плав выгружают в воду, выпавший осадок отфильтровывают, обрабатывают последовательно кислотой и хлором в щелочной среде или непосредственно переводят в куб. Куб отфильтровывают и из фильтрата осаждают краситель продувкой воздуха.

Вместо хлористого алюминия можно взять соответствующее количество двойного соединения хлористого натрий-алюминия, а конденсацию вести в присутствии инертных разбавителей. В последнем случае перед переводом красителя в куб необходимо тем или иным способом отделить разбавители от реакционной массы (промывкой спиртом, отгонкой с водяным паром и т.д.).

Пример 2. К смеси 1 ч. антрацена с 4 ч. хлористого бензоила прибавляют 10 ч. хлористого алюминия. Одновременно повышают температуру до 1500° и поддерживают ее в течение -2 часов. Затем в реакционную массу вносят мелко растертый порошок пиролюзита в количестве 2- ч. и размешивают массу 2-3 часа при той же температуре. После этого конденсацию считают законченной, массу разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают и обрабатывают далее так, как описано в примере 1.

Краситель, получающийся в результате непосредственной конденсации антрацена с хлористым бензоилом, согласно настоящему примеру, по своим свойствам идентичен с красителем, получаемым по примеру 1. Оба они красят хлопчатобумажное волокно из сине-зеленого куба в прочный фиолетовый цвет.