×
19.04.2019
219.017.20d8

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-ЭТОКСИХИНАЛЬДИНА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть

Правообладатели

№ охранного документа
0000052327
Дата охранного документа
31.12.1937
Реферат Свернуть Развернуть

Во всех литературных источниках при получении хинальдина и его аналогов по Дебнер-Миллеру указано применение концентрированной соляной кислоты и в некоторых источниках конкретно удельного веса 1,19.

Автором установлена возможность и целесообразность применения в данном случае именно разбавленной (не выше 20%) соляной кислоты.

При проведенных исследованиях зависимости выходов от соотношения реагентов была установлена тесная связь между выходами и концентрацией кислоты.

Оптимальными соотношениями оказались следующие:

1 г ароматического амина

2 г моля соляной кислоты уд. в. 1,19

1 объем воды, равный объему взятой HCl (такое разведение дает примерно 19%-ю кислоту)

1,5 г моля паральдегида.

Далее синтез ведут как обычно.

Пример.

140 г р-фенетидина вливают при охлаждении в смесь 172 см3 соляной кислоты уд. в. 1,19 и 172 см3 воды; затем по охлаждении полученной смеси вливают 136 см3 паральдегида. Смесь хорошо перемешивают и нагревают на водяной бане 30 минут.

Дальнейшая обработка - обычная при получении хинальдина. Полученный 6-этоксихинальдин очищают перегонкой в вакууме и перекристаллизовывают из петролейного эфира.

Температура плавления 72°.

Температура кипения 146-148° при давлении 6,5 мм.

Выход 95-99 г, т.е. 50-52% теоретического.

Способ получения 6-этоксихинальдина по Дебнер-Миллеру, отличающийся тем, что для проведения реакции применяют соляную кислоту концентрации не выше 20%.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-1 из 1.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0000056221
Дата охранного документа: 31.12.1939
+ добавить свой РИД