Вид РИД
Изобретение
Во всех литературных источниках при получении хинальдина и его аналогов по Дебнер-Миллеру указано применение концентрированной соляной кислоты и в некоторых источниках конкретно удельного веса 1,19.
Автором установлена возможность и целесообразность применения в данном случае именно разбавленной (не выше 20%) соляной кислоты.
При проведенных исследованиях зависимости выходов от соотношения реагентов была установлена тесная связь между выходами и концентрацией кислоты.
Оптимальными соотношениями оказались следующие:
1 г ароматического амина
2 г моля соляной кислоты уд. в. 1,19
1 объем воды, равный объему взятой HCl (такое разведение дает примерно 19%-ю кислоту)
1,5 г моля паральдегида.
Далее синтез ведут как обычно.
Пример.
140 г р-фенетидина вливают при охлаждении в смесь 172 см3 соляной кислоты уд. в. 1,19 и 172 см3 воды; затем по охлаждении полученной смеси вливают 136 см3 паральдегида. Смесь хорошо перемешивают и нагревают на водяной бане 30 минут.
Дальнейшая обработка - обычная при получении хинальдина. Полученный 6-этоксихинальдин очищают перегонкой в вакууме и перекристаллизовывают из петролейного эфира.
Температура плавления 72°.
Температура кипения 146-148° при давлении 6,5 мм.
Выход 95-99 г, т.е. 50-52% теоретического.
Способ получения 6-этоксихинальдина по Дебнер-Миллеру, отличающийся тем, что для проведения реакции применяют соляную кислоту концентрации не выше 20%.