СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО БОРА

В литературе описаны методы получения хлористого бора, заключающиеся в том, что брикеты из борного ангидрида с углем обрабатываются хлором при температуре 800-1000°. Однако, скорость хлорирования при этом крайне невелика и при пропускании хлора с достаточной скоростью получается хлористый бор, сильно насыщенный хлором, требующий довольно кропотливого дополнительного процесса очистки, связанного с потерями хлористого бора как во время его получения, так и во время очистки. Выделяющаяся при этом процессе окись углерода по уравнению B₂O₃+3C+3Cl₂→2BCl₃+3CO частично образует с хлором фосген и кроме того является источником потерь хлористого бора при его конденсации.

По другому методу хлорируют бориды металлов, получаемые алюмотермическим способом. При этом, помимо того, что приходится расходовать дорогостоящие металлы (для восстановления борного ангидрида), образующиеся в больших количествах при хлорировании хлориды других элементов (помимо бора) сильно забивают аппаратуру.

Согласно настоящему изобретению предлагается получать хлористый бор путем хлорирования предварительно полученного карбида бора.

Для этого в печь для хлорирования загружается угольная губка (полученная прокаливанием сахара в графитовом тигле при температуре 800-1000°). Затем в реакционное пространство загружается мелкокристаллический порошкообразный карбид бора и сверху, для предотвращения уноса реакционной массы из печи, загружают слой кусков угольной губки толщиной в 4 см.

После этого производят сушку загрузки при температуре 800° в токе сухого водорода, предварительно пропущенного через осушительную систему, при отключенной приемной части установки, пропуская водород сверху вниз. Затем к печи присоединяют приемную часть. Доводят температуру в печи до 900° и начинают пропускать хлор. Хлор поступает через буферную склянку, осушительную систему, через реометр (мимо манометра с концентрированной серной кислотой) в печь.

Отрегулировав скорость хлора, поступающего в печь, с таким расчетом, чтобы отходящие из печи газы не содержали свободного хлора (отбирая пробу газа и испытывая ее иодокрахмальной бумагой), пропускают хлористый бор в приемную часть установки.

В трубе с внутренним диаметром 40 мм с загрузкой карбида бора в 200 г скорость хлорирования поддерживалась 2 л хлора в минуту. При этом количественно получался хлористый бор совершенно бесцветный, прозрачный, свободный от хлора. Окончательную очистку полученного таким образом хлористого бора производят разгонкой с шариковым дефлегматором при температуре 12,4°.