СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОЙ СМЕСИ НИОБИЯ И ТАНТАЛА

Изобретение касается способа получения порошкообразной смеси металлов - ниобия и тантала. Сырьевым материалом для получения означенной смеси могут служить лопаритовый концентрат или ильменит рутила.

По предлагаемому авторами настоящего изобретения способу лопаритовый концентрат размалывают до размера частиц, проходящих через сито в 125-150 меш, после чего смешивают с измельченным древесным углем и патокой или каменноугольным пеком и водой. После тщательного размешивания из такой смеси на брикетировочном станке приготовляют брикеты. Полученные брикеты после подсушки загружают в печь для коксования. При температуре 700° вода и органические части пека и угля отгоняются. Продолжительность коксования 5-6 часов. После коксования брикеты представляют собой довольно пористую массу, легко доступную для проникновения в нее газов. В результате хлорирования брикетов при температуре 650-700° газообразным хлором хлориды ниобия, тантала и некоторые другие отгоняются, а в шихте остаются трудно летучие хлориды кальция, натрия и редких земель.

Отгон хлоридов подвергают фракционной разгонке для получения чистых хлоридов.

При хлорировании лопаритового концентрата хлориды ниобия и тантала получаются всегда с примесью небольших количеств железа и алюминия.

Полученные хлориды и хлорокиси ниобия и тантала с примесью хлоридов железа и алюминия смешивают с просушенным хлоридом натрия и металлическим натрием. Приготовленную таким образом смесь загружают в железный стакан и засыпают сверху слоем хлористого натрия для предохранения от окисления. Железный стакан с реакционной смесью нагревают в одном месте пламенем паяльной горелки до возникновения отдельного очага реакции. После этого процесс протекает без нагрева смеси. Реакция заканчивается в 10-15 минут.

После охлаждения содержимое стакана выщелачивается, и порошок металла промывается раствором соляной кислоты. Металлическое железо и алюминий, являющиеся примесью, растворяются, раствор сливают, а металлический ниобий, нерастворимый даже в царской водке, остается в осадке. Порошок ниобия далее промывают спиртом и подсушивают.

Полученный металлический порошок ниобия и тантала набивают в гильзы металла, из которого желательно получить сплав. Эти гильзы при соответствующей температуре быстро погружают в расплавленный металл с тем, чтобы плавление происходило под слоем металла, с которым получают сплав.

Таким способом можно получить сплавы с содержанием редких металлов до 50% и выше.