СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СЕРЫ ИЗ ГОРЯЧИХ ГАЗОВ

Предлагаемое изобретение относится к выделению серы из горячих газов, содержащих пыль и небольшое количество паров серы и имеет целью дать эффективный способ извлечения серы из горячих газообразных продуктов реакции, при которой она образуется, например, при реакции восстановления двуокиси серы углеродом при высокой температуре. Концентрация серы в таких газах, обычно, сравнительно низка и выделение ее оказывается значительно более трудным, чем при высокой концентраций паров серы.

При охлаждении таких разведенных серных паров с той высокой температуры, при которой они образуются, т.е. с температуры, примерно, порядка 1000°, сера сгущается в виде тумана или пара, состоящего из жидких или твердых частиц серы в состоянии такого мелкого распределения, что отделение их от газа оказывается чрезвычайно затруднительным. Теперь же найдено, что температура, при которой происходит такая конденсация, зависит от содержания паров серы в газе и изменяется, как показано в нижеследующей таблице, в которой концентрация выражена в граммах серы на 1 м³ газа.

Так, например, если газ, содержащий 8% двуокиси серы, востанавливают пропусканием его над коксом при 116°, то получается газ, содержащий около 1% паров серы, что соответствует приблизительно 90 г серы на 1 м³, и пары начнут сгущаться в туман при температуре около 230°. Пропускание этого тумана или паров через холодное пространство или приведение их в соприкосновение с холодной поверхностью не даст сколько-нибудь значительного осаждения серы.

Оказывается, что если такие пары поддерживать на умеренной высокой температуре, лежащей между температурой конденсации и 100° в течение известного промежутка времени, например, от 5 секунд и больше, в зависимости от концентрации серы в газе, то частицы серы приходят в состояние гораздо более грубого распределения и в таком состоянии могут быть легко отделены от газовой среды путем, например, соприкосновения с холодной поверхностью или при помощи фильтрования. В одном случае серные пары низкой концентрации дали при быстром охлаждении пары, в которых диаметр частиц серы достигал приблизительно 1 микрона, тогда как при обработке такого же пара по описанному выше методу разрез частиц доходил до 30 микронов. При работе по описанному методу необходимо для обеспечения равномерных результатов учитывать количество содержащих в обрабатываемом газе или паре частиц пыли (загрязнений). Так при сравнительно высоком содержании пыли частицы последней играют, по видимому, роль центров конденсации и предупреждают образование крупных частиц серы. Для того, чтобы имело место образование крупных частиц, необходимо, чтобы не было большого количества центров концентрации, стремящихся предупредить пересыщение, но с другой стороны, присутствие некоторого количества центров конденсации является желательным, так как эти центры инициируют конденсацию, которая, в противном случае, могла бы наступить значительно позже.

Согласно предлагаемому изобретению содержание пыли в обрабатываемом газе или парах регулируется так, чтобы избежать преждевременной конденсации серы в виде сравнительно малых частиц и известному количеству частиц дают оставаться в целях предупреждения чрезмерного замедления конденсаций.

Регулирование содержания пыли в обрабатываемом газе или парах может заключаться в частичном или полном освобождении газов от частиц пыли фильтрованием, например, через стеклянную вату или асбест или же электростатическим осаждением.

Однако, при таких способах очистки от пыли точное регулирование содержания последней оказывается весьма затруднительным и рекомендуется возможно более полное освобождение от пыли каким-либо соответственным способом с последующим прибавлением к очищенному газу или парам такого количества неочищенного, которое обеспечивало бы присутствие желаемого количества центров конденсации.

Затем горячие газы, содержащие свободную серу, подвергаются регулируемому охлаждению в таких условиях, при которых газы медленно охлаждаются с температуры, непосредственно следующей за температурой, при которой образуются пары серы. Так, охлаждение может протекать со скоростью, например, от 0,1° до 25° в секунду. Охлаждение может быть ступенчатым, т.е. газ можно пропускать через ряд сосудов, каждый из которых поддерживается на равномерной температуре в пределах охлаждения, или же процесс охлаждения может быть непрерывным, т.е. газ можно пропускать через камеру или башню, причем естественная скорость охлаждения в них изменяется при помощи теплоизолирующей обшивки для поддержания газа в желаемых температурах пределах. Охладительная камера может быть также выполнена в виде парового котла, что позволит использовать значительное количество скрытой теплоты газов. После охлаждения серу можно выделить из газа любым подходящим способом, например, фильтрацией или охлаждением в больших камерах.

Пример. Газ, содержащий 8% SO₂ и 29% N пропускали через кокс при 1100° со скоростью 100 литров в час. Это давало газ, содержащий около 100 г серы на 1 м³ газа (измерено при 20°), причем температура конденсации (точка росы) была 230°.

Этот газ пропускали вниз по вертикальной трубе длиной в 150 см и 2,5 см в диаметре, разделенной на пять секций по 30 см. В первой секции газу давали охладиться с 1100 до 220°. В остальных четырех секциях трубы поддерживались при помощи изоляции и электрического обогревания температуры 220°, 190°, 170° и 130°.

Если учесть изменение в объеме газа, то общая продолжительность прохождения газа через четыре последние секций трубы, составляла около 6 секунд.

Образчик газа, забранный из секции, поддерживавшейся на 220°, был подвергнут быстрому охлаждению и направлен на предметное стекло микроскопа. При исследовании оказалось, что средний диаметр частиц серы, осевших не стекле, составлял от 1 до 3 микронов. Другая проба газа, забранная из нижнего конца последней секции трубы, содержала частицы серы среднего размера в 20 микронов.

При другом опыте содержавший серу газ, полученный таким же образом, как и упомянутый в первом примере, был освобожден от пыли фильтрованием через асбестовую шерсть при температуре выше температуры конденсации серы такой концентрации. Затем, газ был пропущен с той же скоростью, т.е. 100 л/ас, через вертикальную трубу, поддерживавшуюся при тех же температурах. Количество газа, равное, приблизительно 2 л/час, обводилось вокруг фильтра и смешивалось с остальным газом в секции трубы, поддерживавшейся на 220°. Оказалось, что газ, выходивший из последней секции трубы и собранный, как в первом случае, на предметном стекле микроскопа, содержал частицы серы, ни одна из которых не была менее 30 микронов.