Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛАЦЕТАЛЬДЕГИДА
Вид РИД
Изобретение
Известные методы получения фенилацетальдегида до настоящего времени не нашли достаточного практического применения вследствие свойственного им ряда недостатков. Наиболее лучшими способами синтеза фенилацетальдегида следует считать получение фенилацетальдегида окислением фенилэтилового спирта, и получение фенилацетальдегида восстановлением фенилуксусной кислоты. Однако первый способ дает небольшой выход, так как параллельно образуются фенилэтилфенилацетат и бензальдегид, точно так же и второй способ - каталитическое восстановление фенилуксусной кислоты - дает очень малые выхода.
Вместе с тем ни тот, ни другой способ не обеспечивают получения совершенно чистого фенилацетальдегида, процесс же очистки, полученного указанными способами фенилацетальдегида, связан с большими потерями, которые сводят в конечном итоге выход до 20-30%.
Изобретение имеет целью получение очень чистого продукта, исходя при том же из доступного и дешевого сырья.
Исходным продуктом является ω-хлорацетофенон, нагреванием которого с уротропином в водном или спиртовом растворе при перемешивании получают фенилглиоксаль, который при восстановлении переходит в фенилацетальдегид
Пример. В круглодонной колбе растворяют 15,4 г ω-хлорацетофенона в 60 см3, 70%-го винного спирта, добавляют 15 г уротропина и нагревают смесь с обратным холодильником на водяной бане 5-6 часов. Продукт реакции выливают в воду, и выделившийся маслянистый слой экстрагируют эфиром или бензолом. Эфирный экстракт, по отгонке эфира, разгоняют в вакууме. Выход фенилглиоксаля с точкой кипения 108-110° - 10 г, что составляет 76% от теории.
Полученные 10 г фенилглиоксала заливают в U-образный сосуд, одно колено которого заполнено никелевым катализатором, пропускают ток водорода, нагревая сосуд в масляной бане до 140° в течение 4 час, после чего продукт восстановления выливают из сосуда и отгоняют с водным паром; выход продукта перегонки с водяным паром 7 г, что составляет 77% от теории.
От образовавшегося в небольшом количестве фенилэтилового спирта освобождаются, обрабатывая фенилацетальдегид безводным хлористым кальцием.
Способ получения фенилацетальдегида из ω-хлорацетофенона, отличающийся тем, что ω-хлорацетофенон нагреванием с уротропином превращают в фенилглиоксаль с последующим восстановлением фенилглиоксаля действием водорода в присутствии никелевого катализатора.
