Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЭТИЛ-КАРБАЗОЛ-3,6-ДИФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Предлагаемый способ имеет целью получение N-этил-карбазол-3,6-дифталевой кислоты, которая применяется для получения красителя гидронового желтого.

В германском патенте №261495 описан способ получения N-этил-карбазол-3,6-дифталевой кислоты путем конденсации этил-карбазола с фталевым ангидридом в присутствии хлористого алюминия в среде нитробензола. По указанному способу получается продукт, чрезвычайно осмоленный, с точкой плавления 245-240°.

Авторами настоящего изобретения предложено, в отличие от вышеуказанного способа, производить конденсацию N-этил-карбазола и фталевого ангидрида в среде хлорбензола. Данный способ имеет следующие преимущества: время конденсации сокращается с 5 час. до 1½ час. и получается более чистый продукт с температурой плавления 265-268°.

Схема синтеза

Пример. 1 моль N-этилкарбазола смешивают с 4 молями фталевого ангидрида и 20 молями хлорбензола. Затем постепенно при 50-70° вводят 9 молей хлористого алюминия; при этом наблюдается выделение соляной кислоты и реакционная масса окрашивается в красновато-коричневый цвет. По окончании прибавления хлористого алюминия поддерживают температуру 50-70° в течение 1-1½ часов, а затем реакционную смесь выгружают на лед, подкисляют соляной кислотой и отгоняют хлорбензол с водяным паром. Оставшийся серовато-желтый осадок обрабатывают для очисти разбавленной соляной кислотой, после чего его растворяют в разбавленной щелочи и фильтруют.

Из фильтрата при подкислении соляной кислотой выпадает смесь этил-карбазол-дифталевой и этил карбазол-моно-фталевой кислот.

Для отделения этил-карбазол-дифталевой кислоты смесь кислот обрабатывают бензолом.

Полученная этил-карбазол-дифталевая кислота представляет собой желтовато-белый порошок с точкой плавления 265-268°. Выход составляет 80-82%. Применяется она для получения красителя гидронового желтого; для этого ее нагревают в растворе концентрированной серной кислоты.