СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

В литературе описаны два способа получения тетрахлорфталевой кислоты: путем хлорирования фталевого ангидрида в присутствии иода и олеума (герм. пат. №50177), или в присутствии значительных количеств пятихлористой сурьмы (герм. пат. №32364). Первый способ требует затрат иода, а по второму способу реакция идет довольно трудно.

Согласно настоящему изобретению оказалось, что хлорирование идет легко, если исходить из хлорангидрида фталевой кислоты и обрабатывать ее хлором при нагревании в присутствии железа.

Полученная тетрахлорфталевая кислота может применяться в производстве камфары из скипидара.

Пример: 30 г хлористого фталила с 3 г железа в виде опилок нагреваются в токе хлора, сперва при 120°, а затем при повышении температуры до 170° в Течение 32 часов. Получается 35,4 г тетрахлорфталевой кислоты с температурой плавления 248-250°, что составляет 78,6% теории.

Обработка реакционного продукта, твердого на холоду, производится горячим щелочным раствором при нагревании на кипящей водяной бане, сначала в реакционной колбе, а затем в колбе больших размеров 1-3 литра до постоянной щелочной реакции. Горячий раствор фильтруется и прибавлением крепкой соляной кислоты высаждается сначала сплошная масса кислей соли тетрахлорфталевой кислоты, переходящая потом в тяжелый осадок свободной кислоты, плотно оседающей на дне колбы, который отсасывается и сушится на кипящей водяной бане в плоской фарфоровой чашке.