Вид РИД
Изобретение
В патентной литературе приводится способ получения хлорстирола из хлорэтилхлорбензола путем отщепления.
Предлагаемый авторами настоящего изобретения способ получения хлорстирола заключается в дегидратации метилхлорфенилкарбинола в жидкой фазе в присутствии водоотнимающих средств, например, небольшого количества щелочного бисульфата.
Методика получения хлорстирола состоит в следующем. Метилхлорфенилкарбинол перегоняют над бисульфитом калия, который берется в количестве 3-5% от веса карбинола, в присутствии незначительного количества гидрохинона. В конденсате получается два слоя: верхний - вода, нижний - хлорстирол. Последний высушивают и разгоняют под вякуумом в струе азота. Температура кипения полученного хлорстирола - 84-86° при 20 мм давления.
Пример. 136 г карбинола перегоняют над 4 г бисульфита калия в присутствии незначительного количества гидрохинона. При дегидратации выделяется 11 см3 воды. Полученный конденсат высушивают и разгоняют под вакуумом, в струе азота. При этом собирается фракция с температурой кипения 84-86° (при 20 мм давления) в количестве 82 г. Выход хлорстирола составляет около 70% от теоретического.
Способ получения хлорстирола, отличающийся тем, что метилхлорфенилкарбинол подвергают дегидратации при помощи водоотнимающих веществ.