Вид РИД
Изобретение
Изобретение относится к области получения гелевых сополимеров с сорбционными свойствами и может применяться при очистке веществ и в медицине.
Известны способы получения сурьмяносодержащих сорбентов (например, SU 1286267, 1987).
Наиболее близким, принятым за прототип, является способ получения пористых неорганических сорбентов, включающий введение в раствор, содержащий соединение сурьмы, растворов однозамещенного фосфата натрия и метасиликата натрия с осаждением геля, его отмывной и последующей СВЧ-обработкой (SU, 1156728 A, 1985).
Задачей изобретения является разработка способа получения сорбента с высокой емкостью к одно- и двухвалентным катионам и с хорошей воспроизводимостью свойств.
Технический результат достигается тем, что в качестве соединения сурьмы используют окситрихлорид сурьмы, который предварительно закисляют 32%-ным раствором соляной кислоты, в качестве метасиликата используют метасиликат калия, а отмытый гель амплицируют раствором бикарбоната и хлорида натрия и переводят в водородную форму концентрированной азотной кислотой.
Способ осуществляется следующим образом.
В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту при перемешивании.
Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Приготавливают раствор однозамещаемого фосфата натрия при нагревании и перемешивании.
Осуществляют охлаждение раствора окситрихлорида сурьмы до начала высаливания кристаллов SbOCl3.
С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени. В течение последующих 12-18 часов происходит формирование геля.
Далее гель отмывают дистилированной водой до pH-0,9-1,0. Затем проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия (Na2CO3) и хлорид натрия.
Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой (с концентрацией 12,5 моль/л), чем достигается перевод катионита в водородную форму.
Далее осуществляют отмывку катионита от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.
Полученный продукт является гелевым сополимером соединений сурьмы и кремния, эффективно связывающих одно-двух зарядные ионы металлов.
Способ подтверждается примерами.
Пример 1.
В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перемешивают.
Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия.
Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов.
С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 15 часов происходит формирование геля.
Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 1,0 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.
Полная обменная емкость
по Na+ - 3,4 мг/экв/г.
по Ca+ - 4,25 мг/экв/г.
Пример 2.
В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перимешивают.
Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия.
Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов.
С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 18 часов происходит формирование геля.
Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 0,9 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.
Полная обменная емкость
по Na+ - 3,45 мг/экв/г.
по Ca2+ - 4,20 мг/экв/г.
Пример 3.
В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перимешивают.
Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия.
Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов.
С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 12 часов происходит формирование геля.
Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 1,0 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.
Полная обменная емкость
по Na+ - 3,35 мг/экв/г.
по Ca2+ - 4,30 мг/экв/г.
Из представленных примеров видно, что отклонение по емкости в разных партиях сорбента не превышает 0,03 (для Na+ и 0,02 (для Ca++), тогда как в способе-прототипе соответственно 0,06 и 0,07.
Способполучениясорбента,включающийвведениевраствор,содержащийсоединениесурьмы,раствороводнозамещенногофосфатанатрияиметасиликатащелочногометалласосаждениемгеляиегоотмывкой,отличающийсятем,чтовкачествесоединениясурьмыиспользуютокситрихлоридсурьмы,которыйпредварительнозакисляют32%-нымрастворомсолянойкислоты,вкачествеметасиликатаиспользуютметасиликаткалия,аотмытыйгельапплицируютрастворомбикарбонатаихлориданатрияипереводятвводороднуюформуконцентрированнойазотнойкислотой.