×
10.04.2019
219.017.0879

Результат интеллектуальной деятельности: СОЕДИНЕНИЕ, АКТИВИРУЮЩЕЕ АДГЕЗИЮ

Вид РИД

Изобретение

№ охранного документа
0002436812
Дата охранного документа
20.12.2011
Аннотация: Изобретение относится к активаторам адгезии печатных чернил, к субстрату и к составам печатных чернил, содержащим активаторы адгезии. Описывается активатор адгезии печатных чернил к субстрату, включающий продукт взаимодействия (а) раствора полимера или синтетической смолы, (b) сульфоновой кислоты или ее производного и (с) соединения металла, выбранного из группы, состоящей из галида металла, алкоксида металла, галоид-алкоксида металла или конденсированного алкоксида металла, где металл - титан или цирконий. Количество сульфоновой кислоты или соли сульфоновой кислоты (b) и соединения металла (с) соответствует молярному отношению групп SOХ, где Х - атом Н или остаток основания, к атомам Ti или Zr, равному от 0,25:1 до 2:1. Описываются также печатные чернила, включающие указанный активатор адгезии. Изобретение обеспечивает снижение пожелтения и запаха чернил по сравнению с чернилами, включающими ацетилацетонат титана в качестве активатора адгезии, при сохранении эффективности активатора адгезии. 3 н. и 19 з.п. ф-лы, 4 табл.

Настоящее изобретение относится к активаторам адгезии, в частности, для улучшения адгезии чернил для печати к субстрату, на который наносятся чернила, и к составам чернил для печати, содержащим активаторы адгезии.

Соединения, активирующие адгезию, используются в промышленных составах чернил для усиления адгезии между чернилами и субстратом, на который производится печать чернилами. Недостаток адгезии приводит к трудностям в процессе печати или непреднамеренному удалению печати. Печать на полимерной упаковке пищевых продуктов широко распространена, и особенно важно при таких видах применения, чтобы напечатанные чернила оставались на упаковке и чтобы части чернильной композиции не загрязняли продукт.

Активаторы адгезии на основе соединений титана известны и в течение многих лет использовались в промышленности. Хотя простые соединения титана, такие как ацетилацетонаты титана, обеспечивают хорошую адгезию между чернилами и субстратом, они имели тенденцию придавать чернилам нежелательный желтый цвет и запах. В документе GB-A-2161811 описан активатор адгезии, который представляет собой органотитанат, включающий продукт реакции сложного ортоэфира титана и, по меньшей мере, моноалкилфосфат (например, смесь моноалкилфосфата и диалкилфосфата), в котором алкильная группа содержит до 6 атомов углерода и в котором общее молярное отношение P:Ti в продукте составляет менее 2. Такие композиции обеспечивают эффективную активацию адгезии с гораздо меньшим пожелтением и запахом, чем указанные выше соединения титана, и имеют коммерческий успех. В каждом из документов WO 2005/049662 и WO 2005/097919 описаны альтернативные активаторы адгезии, изготовленные совместным взаимодействием соединения титана, соединения фосфора и смолы.

Заявители в настоящее время изготовили активатор адгезии для чернил, который имеет улучшенные свойства, по сравнению с композициями предшествующего уровня техники, и который позволяет избежать включения в состав чернил органофосфатных соединений.

В соответствии с изобретением заявители представляют активатор адгезии, подходящий для использования в составах чернил для печати для активации адгезии печатных чернил к субстрату, включающий продукт совместного взаимодействия:

(а) раствора полимера или синтетической смолы,

(b) сульфоновой кислоты или производного сульфоновой кислоты и

(с) соединения металла, выбранного из одного или нескольких из группы, состоящей из галида металла, алкоксида металла, галоид-алкоксида металла или конденсированного алкоксида металла, где металл выбран из титана или циркония.

В соответствии со вторым аспектом изобретения заявители представляют печатные чернила, включающие:

i) полимерное связывающее вещество,

ii) растворитель для полимерного связывающего вещества и

iii) активатор адгезии, включающий продукт совместного взаимодействия

(а) раствора полимера или синтетической смолы,

(b) сульфоновой кислоты или производного сульфоновой кислоты и

(с) соединения металла, выбранного из одного или нескольких из группы, состоящей из галида металла, алкоксида металла, галоид-алкоксида металла или конденсированного алкоксида металла, где металл выбран из титана или циркония.

В соответствии с третьим аспектом изобретения заявители представляют способ изготовления соединения, активирующего адгезию, включающий стадии:

(а) смешивания раствора полимера или синтетической смолы с сульфоновой кислотой или производного сульфоновой кислоты и затем

(b) смешивания смеси, образованной на стадии (а), с соединением металла, выбранного из одного или нескольких из группы, состоящей из галида металла, алкоксида металла, галоид-алкоксида металла или конденсированного алкоксида металла, где металл выбран из титана или циркония.

В настоящем описании термины «активатор адгезии» и «соединение, активирующее адгезию» имеют по существу одинаковое значение и могут использоваться взаимозаменяемо.

Полимер или синтетическая смола предпочтительно представляет собой гидроксилсодержащую смолу, которая подходит для использования в печатных чернилах. Подходящие гидроксилсодержащие смолы предпочтительно имеют гидроксильное число от примерно 100 до примерно 500 мг KOH/г, в частности от примерно 200 до примерно 400 мг KOH/г (тестированное в соответствии с DIN 53240). Примеры подходящих синтетических смол включают кетональдегидные смолы, в частности кетонформальдегидные смолы, такие как гидрированные смолы конденсации ацетофенона и формальдегида, смолы конденсации циклогексанона-формальдегида и модифицированные уретаном кетональдегидные смолы. Такие смолы доступны от компании Degussa AG, например, в виде синтетических смол 1201, CA и SK.

Полимер или синтетическая смола растворяется в подходящем растворителе, таком как спирт или сложный эфир, например пропилацетат, этилацетат, этанол или их смеси. Этот раствор предпочтительно содержит от примерно 10% до 70% смолы (по массе), в частности от 20% до 60% смолы по массе. Количество используемой смолы зависит от ее растворимости в растворителе и подвижности конечного соединения, активирующего адгезию.

Соединение сульфоновой кислоты выбирают из любой легкодоступной органической сульфоновой кислоты, включая алкил- и арилсульфоновую кислоты. Примеры подходящих сульфоновых кислот включают метансульфоновую кислоту и додецилбензолсульфоновую кислоту. Также подходят производные этих сульфоновых кислот, например соли щелочных металлов, такие как соль натрия и соли четвертичного аммония или производные, образованные реакцией сульфоновой кислоты с амином для образования сульфонамида. Подходящие амины включают без ограничения алкиламины, в частности третичные амины, и алканоламины, из которых предпочтительны этаноламины. Производное сульфоновой кислоты может быть образовано или до, или после смешивания сульфоновой кислоты с полимером/смолой, соединением металла, смесью или продуктом реакции любого из них. Например, продукт совместного взаимодействия полимера, соединения металла и сульфоновой кислоты может взаимодействовать с основанием для образования производного сульфоновой кислоты для увеличения рН продукта. В предпочтительном варианте осуществления, по меньшей мере, некоторое количество сульфоновой кислоты или остатки сульфоновой кислоты в продукте реакции с соединением металла и смолой взаимодействует с триэтаноламином. Пока контекст не указывает на иное, термин «сульфоновая кислота», используемый в настоящем описании, предназначен для обозначения «сульфоновой кислоты или производного сульфоновой кислоты». Сульфоновая кислота может смешиваться или растворяться в растворителе или другом смешиваемом разбавителе перед смешиванием с другими реагентами. Подходящие растворители или разбавители включают алкиловые спирты и сложные алкиловые эфиры, такие как этанол, пропанол, бутанол, пропилацетат и этилацетат.

Соединение металла выбирают из одной или нескольких из групп, состоящих из галида металла, алкоксида металла, галоид-алкоксида металла или конденсированного алкоксида металла, оно может включать смесь этих соединений. Предпочтительно металл представляет собой титан, а предпочтительные соединения титана включают алкоксиды титана, имеющие общую формулу Ti(OR)4, в которой R представляет алкильную группу, предпочтительно имеющую 1-8 атомов углерода. Каждая группа R может быть такой же или отличной от других групп R. Особенно подходящие алкоксиды включают тетраизопропоксититан (тетраизопропилтитанат), тетра-н-бутоксититан (тетра-н-бутилтитанат) и тетраэтоксититан (тетраэтилтитанат). Также можно использовать алкоксиды циркония, такие как н-пропоксид циркония.

Конденсированные алкоксиды обычно получают тщательным гидролизом алкоксидов титана, и они могут быть представлены формулой R1O[Ti(OR1)2O]nR1, в которой R1 представляет алкильную группу. Предпочтительно n меньше 20 и более предпочтительно меньшей 10. Предпочтительно R1 содержит 1-6 атомов углерода, и полезные конденсированные алкоксиды включают соединения, известные как полибутилтитанат и полиизопропилтитанат.

Количество раствора смолы, соединения титана и сульфоновой кислоты, используемое для изготовления активатора адгезии, в некоторой степени зависит от природы выбранных соединений. Предпочтительно, чтобы количество соединения металла и смолы обеспечивало молярное отношение OH:Ti или Zr в диапазоне от 0,25:1 до 4:1, более предпочтительно 0,5-2:1, где содержание ОН представляет собой количество ОН, полученное из смоляного компонента, рассчитанное на основании гидроксильной величины смолы, выраженной в виде мг KOH/г.

Используемое количество сульфоновой кислоты и соединения металла предпочтительно выбирают для обеспечения молярного отношения групп SO3X к атомам Ti или Zr в диапазоне от 0,25 до 2:1, оно часто находится в области 0,5-1,75:1. SO3X представляет функциональную группу сульфоновой кислоты или производного сульфоновой кислоты, где Х представляет атом Н или остаток основания, такой как металл, четвертичный аммоний или аминочасть.

Активатор адгезии может быть изготовлен смешиванием реагентов в любом порядке. Предпочтительно смешивать сначала раствор смолы с сульфоновой кислотой, а затем смешивать полученную смесь с соединением металла. Предпочтительно, чтобы соединение металла добавлялось к смеси раствора смолы и сульфоновой кислоты. Возможно, но менее предпочтительно, добавление смеси раствора смолы и сульфоновой кислоты к соединению металла. Смешивание раствора смолы с сульфоновой кислотой может сопровождаться видимым изменением цвета и/или выделением тепла, указывающими на реакцию между компонентами смеси. Реакция смеси соединений смолы/сульфоновой кислоты с соединением металла является обычно экзотермической и может также привести к сгущению смеси. Экзотермию можно регулировать охлаждением реакционной смеси и медленным и осторожным добавлением соединения металла. Когда происходит сгущение, добавление большего количества соединения металла может привести к снижению вязкости смеси.

Альтернативно активатор адгезии может быть изготовлен сначала смешиванием вместе соединения металла с раствором смолы и затем добавлением сульфоновой кислоты к полученной смеси. В качестве еще одной альтернативы сульфоновая кислота может взаимодействовать с соединением металла, и полученная смесь затем добавлена к раствору смолы. Когда компоненты активатора адгезии смешиваются вместе, могут образовываться некоторые побочные продукты. Обычно, когда алкоксид металла взаимодействует со смолой или с сульфоновой кислотой, то молекула спирта вытесняется из металла. Если требуется, спирт может удаляться из реакционной смеси дистилляцией или другим подходящим способом. Обычно спирт остается в смеси активатора адгезии, и поэтому желательно выбирать подходящие соединения металлов для обеспечения того, чтобы побочные продукты не придавали нежелательных свойств активатору адгезии или чернильной композиции, в которой предполагается использование активатора адгезии.

Продукт в виде активатора адгезии может дополнительно включать растворитель или смешиваемый разбавитель. Продукт реакции соединения металла, смолы и сульфоновой кислоты может смешиваться с подходящим растворителем или разбавителем, таким как спирт, в частности алкиловый спирт, и сложные алкиловые эфиры, такие как этанол, пропанол, бутанол, пропилацетат и этилацетат. Особенно подходящие растворители или разбавители включают этанол или пропанол, особенно в форме денатурированных спиртов, то есть смеси спиртов и, необязательно, других соединений.

Активатор адгезии по настоящему изобретению может использоваться в различных композициях покрытий, например, для металлов и т.д., но он в частности используется во флексографических и гравюрных чернилах, содержащих полимерное связывающее соединение, которое может подвергаться поперечной сшивке и которое растворяется в соответствующем органическом растворителе. Печатные чернила по изобретению обычно также относятся к указанному типу. Типичные связывающие вещества, используемые в таких чернилах, представляют собой связывающие вещества на основе нитроцеллюлозы или модифицированной целлюлозы типа сложного эфира, например ацетатпропионат целлюлозы. Часто такие полимерные связывающие вещества используются в смешанной форме с полиамидами, полиуретанами или другими смолами. Чернила также обычно содержат один или несколько пигментов и/или один или несколько красителей. Типичные пигменты, которые можно использовать, представляют собой цветные неорганические пигменты, белые неорганические пигменты и цветные органические пигменты. Органические красители могут использоваться для придания чернилам соответствующего цвета, и они часто используются в сочетании с придающим непрозрачность белым неорганическим пигментом, таким как диоксид титана. Печатные чернила по настоящему изобретению необязательно должны включать пигмент и/или краситель. При отсутствии пигмента или красителя чернильная композиция часто именуется лаком. Лаки можно получить для нанесения в непигментированном состоянии на субстрат или их можно получить для получения позже цветных чернил или покрытия добавлением пигмента или красителя, которые могут сами быть диспергированы в виде концентрата или основной партии, количеством аналогичной чернильной композиции. Чернила по настоящему изобретению могут содержать другие добавки, такие как агенты, содействующие скольжению, и пластификаторы.

Чернила по настоящему изобретению обычно содержат активатор адгезии в количестве до 10 мас.% общей массы чернил и предпочтительно в количестве от 1 до 6 мас.% чернил. Заявители обнаружили, что активаторы адгезии по настоящему изобретению особенно эффективны и что их можно поэтому использовать при более низких концентрациях, чем известные активаторы адгезии. Поэтому при некоторых видах применения активаторы адгезии добавляют к чернилам в количестве 1-3% от общей массы чернил. Когда активатор адгезии используется в композиции основной партии, то его концентрация может быть гораздо больше (например, до 20%), но она обычно будет разбавляться другими компонентами чернил перед печатью.

Чернила по настоящему изобретению, в частности, используются при печати на субстратах, образованных из полимерных материалов, особенно пленках, таких как пленки, используемые в упаковке, в частности, упаковке пищевых продуктов. Примеры таких субстратов включают сложный полиэфир, полипропилен, полиэтилен или пленка или листы полипропилена/полиэтилена, подвергнутых совместной экструзии, и пластиковые материалы, покрытые поливинилиденхлоридом, но этот перечень не предназначен для ограничения.

Далее изобретение будет описано в следующих примерах.

Тест адгезии чернил

Подлежащее испытанию соединение активатора адгезии добавляли к тестируемым чернилам на основе TiO2 (описанным ниже) и смешивали. Нанесение чернил производили на обработанную коронными разрядами полипропиленовую пленку с использованием К-бара номер 2. Пленки сушили, делая четыре прохода над кремниевым бруском при 60°С, и затем проводили тест адгезии к ленте, используя красную непрозрачную ленту Scapa шириной 50 мм “Cellulose Splice Red Tape Type 1112”. Результаты определяли по процентной доле чернил, остающихся в зоне теста после удаления липкой ленты. Двое подлежащих сравнению чернил наносили бок о бок на одну и ту же пленочную подложку и одну полоску липкой ленты помещали поверх обоих образцов чернил вместе для обеспечения идентичных условий теста. В этой серии тестов один образец чернил содержал активатор адгезии, показанный в таблице, тогда как другие чернила, не содержащие активатора адгезии, служили контролем. Затем можно непосредственно сравнивать количество чернил, остающихся на подложке, выражается в виде процентной доли от чернил перед тестом.

Тестируемые чернила

Стандартные тестируемые чернила изготавливали с использованием следующих ингредиентов, представленных в виде частей по массе:

Ингредиент Раствор 1 Раствор 2
Денатурированный спирт 62,6 75,2
Этилацетат 93,9 112,7
Нитроцеллюлоза DLX 3/5* 57,4 68,9
Sylvaprint 8250** - 10,0
Смола SK*** - 25,1
Пигмент TiO2 365,4 -
Раствор 2 243,2
Полиуретановая смола**** 177,5 -
Всего 1000,0
* от компании Nobel Enterprises
** производное смолы от компании Arizona Chemical
**** от компании Degussa AG
**** UnithaneTM от компании Cray Valley Ltd

Приготовить растворы 1 и 2. Добавить TiO2 к раствору 1 и диспергировать. Добавить раствор 2 в основание мельницы и смешать. Добавить полиуретан и смешать. Профильтровать и довести до печатной вязкости смесью этилацетат/спирт в соотношении 50:50 (приблизительно 25 чашек Zahn № 2). Активатор адгезии добавляют в качестве конечного компонента чернил и смешивают. Использованное количество активатора адгезии показано в таблице. Чернила печатают и тестируют на адгезию сразу после смешивания с активатором адгезии. Затем некоторым образцам чернил дают возможность подвернуться воздействию условий выдержки в течение периода до двух недель перед печатанием и тестированием. Результаты, полученные с этими образцами, указывают на срок годности активатора адгезии при хранении.

Пример 1 (сравнительный)

50% (мас./мас.) раствор “Synthetic Resin SK”TM, имеющийся от компании Degussa AG и имеющий гидроксильное число примерно 325 (в соответствии со справочным листом технических данных от производителя), изготавливали в н-пропилацетате. Далее этот раствор будет именоваться как раствор SK50. К 87,7 г раствора SK50 добавляли 50,7 г (0,25 моль) фосфата амиловой кислоты (приблизительно 1:1 сложных моно- и диэфиров) при смешивании. Цвет раствора изменялся из очень бледно-желтого в оранжевый. Когда весь фосфат добавляли к раствору смолы и раствор смешивали в течение 5 минут, к оранжевому раствору медленно при смешивании добавляли 71 г (0,25 моль) тетра(изопропил)титаната (VERTECTM TIPT, имеющийся от компании Johnson Matthey Catalysts). Смесь сгущалась после добавления TIPT, но становилась жиже по мере продолжения добавления. После завершения добавления продукт смешивали в течение еще 5 минут и затем переносили в герметичный контейнер для образца. Образец продукта затем добавляли к тестируемому составу чернил, как указано выше, и испытывали для оценки активирующего адгезию эффекта, как описано выше в тесте чернил. Результаты показаны в таблице 1.

Пример 2

116,5 г 70% раствора додецилбензолсульфоновой кислоты в изопропаноле добавляли к 87,7 г раствора SK50 при перемешивании. Цвет раствора изменялся из очень бледно-желтого в оранжевый. Раствору давали возможность смешиваться в течение 5 минут, а затем к оранжевому раствору медленно при смешивании добавляли 71 г (0,25 моль) тетра(изопропил)титаната (VERTECTM TIPT, от компании Johnson Matthey Catalysts). Молярное отношение сульфоновой кислоты к титану составляло 1:1. Молярное отношение гидроксильных групп на смоле к атомам титана составляло приблизительно 1:1. Когда добавление было завершено, продукт смешивали в течение еще 5 минут и затем переносили в герметичный контейнер для образцов. Затем образец продукта добавляли в испытуемый состав чернил, как представлено выше, и затем испытывали для оценки активирующего адгезию эффекта, как описано выше в тесте чернил. Результаты показаны в таблице 1.

Пример 3

Повторяли процедуру приготовления, описанную в примере 2, за исключением того, что использовали лишь 58,3 г раствора додецилбензолсульфоновой кислоты для получения молярного отношения сульфоновой кислоты к титану 0,5:1.

Пример 4

71 г (0,25 моль) тетра(изопропил)титаната добавляли к 87,7 г раствора SK50 при перемешивании. Раствору давали возможность смешиваться в течение 5 минут, а затем к полученному раствору медленно при смешивании добавляли 116,5 г 70% раствора додецилбензолсульфоновой кислоты в изопропаноле. Молярное отношение сульфоновой кислоты к титану, к гидроксильным группам на смоле составляло 1:1:1. Когда смесь была полной, продукт переносили в герметичный контейнер для проб. Затем образец продукта добавляли в испытуемый состав чернил, представленный выше, и затем испытывали для оценки активирующего адгезию эффекта, как описано выше в тесте чернил. Результаты показаны в таблице 1.

Пример 5 (сравнительный)

Чернила изготавливали с использованием такого же состава чернил, но используя в качестве активатора адгезии имеющий в продаже продукт, VERTECTM Р12, который представляет собой активатор адгезии, содержащий ацетилацетон.

Таблица 1
Активатор адгезии Активатор адгезии, мас.%
1% 2% 3%
Свежий 1 неделя 2 недели
Нет (сравнительный) 20 20 20 20 20
Пример 1 (сравнительный) - 82 98 98 98
Пример 2 95 100 100 100 100
Пример 3 85 98 100 100 100
Пример 4 97 100 100 100 100
Пример 5 (сравнительный) - - 98 98 98

Пример 6

388,5 г 50% раствора додецилбензолсульфоновой кислоты в изопропаноле медленно добавляли к 195 г раствора SK50 при перемешивании. К раствору медленно при смешивании добавляли 246 г 75% раствора тетра(н-пропил)цирконата в н-пропаноле (0,56 моль Zr). После завершения добавления продукт смешивали в течение еще 5 минут и затем переносили в герметичный контейнер для образцов. Молярное отношение OH:SO3H:Zr в продукте составляло 1,0:1,1:1,0. Затем образец продукта добавляли в испытуемый состав чернил, как представлено выше, и затем испытывали для оценки активирующего адгезию эффекта, как описано выше в тесте чернил. Результаты показаны в таблице 2.

Пример 7

353 г 50% раствора додецилбензолсульфоновой кислоты в изопропаноле медленно добавляли к 189 г раствора SK50 (0,54 моль ОН) при перемешивании. К раствору медленно добавляли при смешивании 154 г (0,54 моль) тетра(изопропил)титаната. К полученному раствору добавляли 59,8 г (0,40 моль) триэтаноламина, и рН увеличивался с 2,5 до примерно 5. Когда добавление завершалось, продукт смешивали в течение еще 5 минут и затем переносили в герметичный контейнер для образцов. Затем образец продукта добавляли в испытуемый состав чернил, как представлено выше, и затем испытывали для оценки активирующего адгезию эффекта, как описано выше в тесте чернил. Результаты показаны в таблице 2.

Таблица 2
Активатор адгезии Адгезия, %
Нет (сравнительный) 70
Пример 6 100
Пример 7 100

Пример 8

252 г (0,39 моль SO3H) 50% раствора додецилбензолсульфоновой кислоты в изопропаноле добавляли к 127 г 54% раствора смолы SK в н-пропилацетате (0,39 моль гидроксила) при перемешивании. Цвет раствора изменялся из очень бледно-желтого в оранжевый. Раствору давали возможность смешиваться в течение 5 минут, а затем к оранжевому раствору медленно добавляли 110 г (0,39 моль) тетра(изопропил)титаната (VERTECTM TIPT, имеющийся от компании Johnson Matthey Catalysts) при смешивании. Молярное отношение сульфоновой кислоты к титану составляло 1:1. Молярное отношение гидроксильных групп на смоле к атомам титана составляло приблизительно 1:1. Когда добавление завершалось, продукт смешивали в течение еще 5 минут и затем разбавляли TSDA (торговым специфическим денатурированным спиртом, содержащим приблизительно 96% этанола с н-пропанолом и этилацетатом) для получения продукта, содержащего 1,86 мас.% Ti.

Пример 9

Процедуру примера 8 повторяли, но используя лишь 189 г 50% раствора додецилбензолсульфоновой кислоты в изопропаноле для получения продукта, имеющего молярное отношение OH:SO3H:Ti 1:0,75:1.

Пример 10

252 г (0,77 моль SO3H) 100% додецилбензолсульфоновой кислоты в изопропаноле добавляли к 254 г 54% раствора смолы SK в н-пропилацетате (0,78 моль гидроксила) при смешивании. Цвет изменялся из очень бледно-желтого в коричневый. Раствору давали возможность смешиваться в течение 5 минут, а затем к коричневому раствору медленно добавляли 220 г (0,78 моль) тетра(изопропил)титаната (VERTECTM TIPT, от компании Johnson Matthey Catalysts) при смешивании. Молярное отношение гидроксильных групп смолы к сульфоновой кислоте и к титану составляло приблизительно 1:1:1. Когда добавление завершалось, продукт смешивали в течение еще 5 минут. Добавляли TSDA для получения продукта, содержащего 3,71 мас.% Ti.

Пример 11

Повторяли процедуру примера 10, но TIPT замещали 177 г (0,78 моль) тетраэтилтитаната для получения продукта, имеющего молярное отношение OH:SO3H:Ti 1:1:1. Добавляли TSDA для получения продукта, содержащего 2,48 мас.% Ti.

Пример 12

Повторяли процедуру примера 10, но используя 54% раствор смолы SK в этилацетате вместо пропилацетата. Молярное отношение OH:SO3H:Ti в продукте было 1:1:1. Добавляли TSDA для получения продукта, содержащего 4,66 мас.% Ti.

Пример 13. Тест на запах

Активатор адгезии добавляли к тестируемым чернилам в концентрации 3 мас.% и нанесение чернил производили на полипропиленовую пленку (Propafilm RGP30 OPP от компании Innova Films) с использованием К-бара номер 2. Пленки сушили, делая два прохода над кремниевым бруском при 60°С. Затем образцы пленки с печатью хранили в запаянных стеклянных сосудах в течение 48 часов при 40°С. Затем запах пленки с печатью оценивался комиссией из 5 человек по шкале от 1 (отсутствие ощущаемого запаха) до 4 (очень сильный запах). Результаты показаны в таблице 3.

Пример 14. Цветовой тест

Активатор адгезии добавляли к тестируемым чернилам в концентрации 3 мас.% и нанесение чернил производили на полиэфирную пленку толщиной 50 мкм Melinex 454 от компании DuPont Teijin Films с использованием К-бара номер 2. Пленки сушили, делая два прохода над кремниевым бруском при 60°С. Измерения Gardner CIELAB проводили, используя прибор «цветного вида» BYK Gardner. Результаты показаны в таблице 3 и представлены в виде величин а и b. Более отрицательная величина a указывает на зеленое окрашивание, а более высокая величина b указывает на более желтый цвет.

Таблица 3
Активатор адгезии Запах Цвет
а b
Нет* 2,6 -0,58 2,36
VERTEC™ P12* 3,8 -1,44 4,84
Пример 1* 2,1 -0,69 2,64
Пример 8 1,5 -0,73 2,61
*указывает сравнительный пример.

Пример 15. Тест адгезии

Проводили модифицированный тест адгезии, в котором образцам печатных чернил давали возможность высохнуть при комнатной температуре (примерно 20°С) вместо сушки над кремниевым бруском при 60°С. В остальном тестируемые чернила, субстрат, способ нанесения и метод тестирования адгезии ленты были такими же, как те, которые описаны выше в тесте адгезии чернил. Печатные образцы испытывали через интервалы до 60 минут после печатания. Результаты, представленные в виде адгезии в % в таблице 4, показывают, что чернила, содержащие активаторы адгезии по изобретению, имеют такую же хорошую адгезию, как адгезия, измеренная для чернил, содержащих продукт VERTEC P12, но имеют значительно меньший запах и цвет. Адгезия быстро развивается при комнатной температуре, что обеспечивает преимущества для принтера.

Таблица 4
Активатор адгезии Мас.% в чернилах Время после печатания (минуты)
1 5 15 30 60
Нет* - 40
VERTEC™ P12* 2 50 95 95 98 100
VERTEC™ P12* 4 85 95 98 100 100
Пример 1* 2 80 85 85 90 90
Пример 1* 4 90 95 95 95 95
Пример 8 2 80 90 90 95 95
Пример 8 4 95 98 98 98 100
Пример 9 2 70 85 85 85 85
Пример 9 4 85 95 98 100 100
Пример 10 2 98 98 98 98 98
Пример 10 4 98 100 100 100 100
*указывает сравнительный пример.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 11-20 из 31.
20.03.2015
№216.013.34c1

Способ десульфуризации углеводородов и способ риформинга углеводородного сырья

Группа изобретений относится к десульфуризации углеводородов. Способ включает стадии: (i) пропускание смеси углеводорода и водорода через катализатор десульфуризации с превращением сероорганических соединений, присутствующих в указанном углеводороде, в сульфид водорода, (ii) пропускание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544980
Дата охранного документа: 20.03.2015
10.04.2015
№216.013.4086

Способ синтеза метанола

Изобретение относится к способу синтеза метанола, включающему следующие стадии: (i) проведение в реакционном контуре реакции технологического газа, содержащего водород, диоксид углерода и монооксид углерода, над катализатором, с получением газа-продукта, (ii) конденсация метанола, воды и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548006
Дата охранного документа: 10.04.2015
20.04.2015
№216.013.445b

Выхлопная система двигателя внутреннего сгорания с принудительным воспламенением топлива транспортного средства

Группа изобретений относится к выхлопной системе для обработки твердых частиц (PM). Выхлопная система (10) двигателя внутреннего сгорания с принудительным воспламенением топлива транспортного средства (12) содержит фильтр (20) для фильтрования твердых частиц из выхлопного газа, выпускаемого из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548997
Дата охранного документа: 20.04.2015
20.04.2015
№216.013.4519

Способ конверсии синтез-газа с использованием кобальтового катализатора на первой стадии и рутениевого катализатора на носителе на второй стадии

Изобретение относится к способу конверсии синтез-газа в углеводороды, включающему синтез углеводородов по Фишеру-Тропшу. Способ конверсии синтез-газа в углеводороды включает стадии: (i) прохождения синтез-газа, включающего водород и оксид углерода, через кобальтовый катализатор при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549187
Дата охранного документа: 20.04.2015
20.10.2015
№216.013.856a

Катализатор и способ

Изобретение относится к двум вариантам способа дегидрирования углеводорода. Один из вариантов содержит стадию подачи потока сырья, содержащего по меньшей мере один углеводород, над катализатором, содержащим каталитически активную углеродную фазу. При этом упомянутый катализатор образуют путем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565757
Дата охранного документа: 20.10.2015
20.10.2015
№216.013.8781

Носители катализатора

Изобретение относится к способу получения модифицированного диоксидом кремния носителя катализатора. Данный способ включает: (i) нанесение алкилсиликата формулы Si(OR), где R представляет собой С-С-алкильную группу, на поверхность материала пористого носителя в количестве, обеспечивающем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566292
Дата охранного документа: 20.10.2015
10.12.2015
№216.013.97b2

Экструдированный scr-фильтр

Изобретение относится к фильтрам с протеканием через стенки, содержащим экструдированную твердую массу, и может быть использовано для обработки оксидов азота в выбросах отработанных газов из двигателей внутреннего сгорания. Фильтр с протеканием через стенки содержит катализатор для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570454
Дата охранного документа: 10.12.2015
10.12.2015
№216.013.995f

Катализаторы поглощения no

Изобретение относится к катализаторам поглощения NO Катализатор содержит 10-100% масс. по меньшей мере одного компонента связующего вещества/матрицы и 5-90% масс. цеолитного молекулярного сита, нецеолитного молекулярного сита или смеси любых двух или более из них. Катализатор содержит по...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570883
Дата охранного документа: 10.12.2015
20.12.2015
№216.013.998d

Фильтр, содержащий объединенный катализатор для окисления сажи и nh-scr катализатор

Изобретение относится к фильтру с протеканием через стенки для фильтрования материала в виде частиц от протекающих отработанных газов и к способу его получения. Фильтр содержит катализатор для преобразования твердого углерода в материал в виде частиц с помощью кислорода и для селективного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570934
Дата охранного документа: 20.12.2015
10.02.2016
№216.014.c446

Тройной катализатор, содержащий экструдированную твердую массу

Изобретение относится к тройному катализатору для обработки выбросов отработанных газов из двигателей внутреннего сгорания с принудительным зажиганием, установленных на транспортных средствах, фильтру для сажи с тройным катализатором, способу получения катализатора, способу обработки выбросов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002574404
Дата охранного документа: 10.02.2016
+ добавить свой РИД