МНОГОКАНАЛЬНЫЙ СПЕКТРОМЕТР

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к спектральным приборам, и может быть использовано, например, для создания малогабаритного, высокочувствительного и широкополосного многоканального спектрометра.

Спектральные приборы осуществляют разложение электромагнитного излучения оптического диапазона на монохроматические составляющие для качественного и количественного исследования спектрального состава света, излучаемого, поглощаемого, отражаемого либо рассеиваемого веществом. Исследования позволяют судить о химическом составе вещества и характере физических процессов, связанных с излучением или взаимодействием света с веществом. При проведении исследований в условиях мобильных лабораторий необходимо, чтобы спектральный прибор отвечал следующим требованиям:

- был компактным из-за ограниченного объема мобильной лаборатории, которая может располагаться на базе легкового автомобиля;

- обладал возможностью выбора рабочего спектрального диапазона и разрешения для решения разных задач, связанных с обнаружением широкого круга веществ;

- имел высокое быстродействие для получения результатов измерений в реальном времени;

- обладал высокой надежностью и долговечностью, что обеспечивает высокую работоспособность при длительном сроке эксплуатации;

- имел низкие пределы обнаружения, позволяющие с высокой точностью проводить количественный анализ проб.

Известен спектральный прибор производства Carl Zeiss, содержащий корпус с входным окном, внутри которого установлена оптическая система, состоящая из входной щели и вогнутой дифракционной решетки, расположенных по схеме Пашена-Рунге. Выход оптической системы соединен с регистрирующим устройством на основе линейного многоэлементного фотодетектора (http://www.tec5hellma.com/Download/Literature/Product%20Information/Spectrometers/MCSPDA_t5U.pdf). Благодаря малому количеству оптических элементов спектральный прибор обладает низким уровнем фонового излучения.

Основным недостатком указанного спектрометра является кривизна поверхности фокусировки, значительно ухудшающая спектральное разрешение спектрометра (в 4-5 раз), за счет ее отклонения от плоской поверхности фотодетектора на 0,5 мм при глубине фокуса 0,15 мм.

Известен спектральный прибор, содержащий корпус с входным окном, внутри которого установлена оптическая система, состоящая из входной щели, двух вогнутых зеркал и плоской дифракционной решетки, расположенных по горизонтальной схеме Эберта-Фасти. Выход оптической системы соединен с регистрирующим устройством на основе фотопластинок (см. И.В.Пейсахсон Оптика спектральных приборов. Изд. 2-е, доп. и перераб. - Л.: Машиностроение, 1975 г., 312 с.). Спектральный прибор имеет широкий рабочий спектральный диапазон, позволяет проводить изменение спектрального диапазона путем вращения дифракционной решетки и имеет высокое разрешение.

Основными недостатками указанного спектрометра являются: во-первых, повышенный уровень фонового излучения при углах поворота дифракционной решетки, обеспечивающих требуемые рабочие спектральные диапазоны, но при этом допускающих попадание отраженного нулевого порядка на дифракционную решетку.

Во-вторых, использование устаревшей системы регистрации спектров на основе фотопластинок требует длительного и сложного процесса проявления, что ограничивает использование прибора в составе мобильной лаборатории, работающей в реальном времени.

Наиболее близким к заявляемому устройству (прототипом) является многоканальный спектрометр «Колибри» (см. Лабусов В.А. Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук «Многоканальные анализаторы оптических изображений для атомно-эмиссионного спектрального анализа», ИАиЭ СО РАН, 2005 г., 241 с.). Спектрометр состоит из корпуса с входным окном, внутри которого расположена оптическая система, состоящая из входной щели, двух вогнутых зеркал и плоской дифракционной решетки, расположенных по горизонтальной схеме Эберта-Фасти. Выход оптической системы соединен с регистрирующим устройством на основе линейного многоэлементного фотодетектора. Спектрометр позволяет проводить измерения одновременно в широком спектральном диапазоне в реальном времени, имеет малые габариты.

Основным недостатком указанного спектрометра является то, оптическая схема, как и у вышеприведенного аналога, допускает попадание «нулевого порядка» на рабочую поверхность дифракционной решетки, который раскладывается в «паразитный» спектр, фокусируемый выходным зеркалом на поверхности фотодетектора. Это приводит к существенному повышению уровня рассеянного излучения.

Задачей заявленного изобретения является устранение указанного недостатка, а именно снижение пределов обнаружения искомых веществ за счет снижения уровня фонового излучения.

Указанная задача в многоканальном спектрометре, содержащем корпус с горизонтальной оптической схемой, включающей входную щель, находящуюся в фокусе вогнутого входного зеркала, оптически связанного с плоской дифракционной решеткой, расположенной на расстоянии 0,85 фокусного расстояния вогнутого выходного зеркала, в фокусе которого расположен многоэлементный фотодетектор, соединенный с электронным блоком управления фотодетектора и обработки его выходных сигналов, решена тем, что дифракционная решетка и выходное зеркало установлены на поворотных платформах с возможностью вращения относительно оси, проходящей через центры их поверхностей и перпендикулярные меридиональной плоскости, оборудованных ограничителями поворота, при этом ограничители поворота выходного зеркала не допускают попадание нормали, восстановленной к краю зеркальной поверхности выходного зеркала, ближайшего к входному зеркалу, на рабочую поверхность дифракционной решетки.

Известно, что для компенсации комы децентрировки центрального луча горизонтальной оптической схемы Эберта-Фасти существует строгая математическая формула:

где α₁ и α₂ - углы между падающими и отраженными от зеркал главными лучами, φ - угол падения на дифракционную решетку, φ' - угол дифракции для средней длины волны рабочего спектрального диапазона. В этом случае наилучшее разрешение достигается в середине рабочего спектрального диапазона. Однако при изменении рабочего спектрального диапазона за счет поворота дифракционной решетки, для некоторых углов ее поворота нулевой порядок, попадая на выходное зеркало и отражаясь от него, возвращается на дифракционную решетку и раскладывается в «паразитный» спектр, повышающий уровень фона в зарегистрированном спектре и соответственно повышающий (ухудшающий) пределы обнаружения.

Возможность вращения выходного зеркала позволяет устанавливать его в соответствии с формулой (1) при изменении угла падения на дифракционную решетку.

Для определенных углов падения на дифракционную решетку положение выходного зеркала, удовлетворяющее формуле (1), таково, что отраженный от нее нулевой порядок попадает на дифракционную решетку. Чтобы устранить попадание нулевого порядка на дифракционную решетку, установлены ограничители поворота выходного зеркала, задающие максимально возможный угол поворота выходного зеркала. При таком угле нормаль, восстановленная к краю выходного зеркала, ближайшему к входному зеркалу, не попадает на рабочую поверхность дифракционной решетки.

Таким образом, при любом угле поворота дифракционной решетки отраженный нулевой порядок не попадает на нее, тем самым значительно снижается уровень фонового излучения, из-за которого повышаются пределы обнаружения элементов проб.

В качестве ограничителей поворота могут быть использованы механические упоры, препятствующие повороту выходного зеркала на запрещенный угол, при котором нормаль, восстановленная к краю выходного зеркала, пересекает край рабочей поверхности дифракционной решетки.

Также в качестве ограничителей поворота может быть использован механический привод с ручным управлением или электромеханический привод, управляемый с помощью компьютерной программы и позволяющий наиболее точно позиционировать выходное зеркало по отношению к дифракционной решетке и тем самым получать наилучшее спектральное разрешение прибора.

Для упрощения юстировки спектрометра изменение угла поворота дифракционной решетки осуществляется с помощью поворотной платформы, оборудованной механическим приводом с ручным управлением или электромеханическим приводом, управляемым с помощью компьютерной программы.

Для предотвращения попадания излучения, отраженного от фоточувствительной области фотодетектора, на выходное зеркало фотодетектор установлен с возможностью вращения вокруг своей продольной оси. За счет этого отраженное от фотодетектора излучение направляется выше или ниже выходного зеркала, где поглощается на антибликовой поверхности корпуса, которая может быть выполнена, например, в виде анодно-оксидированного покрытия черного цвета.

Для точной установки в плоскость фокусировки спектра фотодетектор расположен на подвижной платформе, установленной с возможностью перемещения перпендикулярно продольной оси детектора и поворота вокруг нормали к меридиональной плоскости, восстановленной из центра фотодетектора.

Таким образом, устранение попадания отраженного нулевого порядка на дифракционную решетку и использование наклонного подвижного фотодетектора позволяет существенно уменьшить уровень фоновой засветки внутри спектрометра, тем самым значительно понизить пределы обнаружения спектрометра, что не имеет аналогов среди технических решений, используемых в современных спектрометрах, а значит, заявляемое решение соответствует критерию «изобретательский уровень».

На фиг.1 и фиг.2 представлены схемы заявляемого устройства в меридиональной плоскости, поясняющие принцип работы заявляемого спектрометра.

На фиг.3 представлен вид фотодетектора, установленного на подвижной платформе, в сагиттальной плоскости.

На фиг.4 представлены примеры регистрируемых спектральных интервалов для трех дифракционных решеток с разным количеством штрихов на мм.

На фиг.5 показаны спектральные линии в центре рабочего спектрального диапазона для прототипа и для заявляемого устройства, полученные путем моделирования в программе Zemax.

На фиг.6 показан уровень фона внутри корпуса заявляемого спектрометра и прототипа.

Спектрометр (фиг.1) содержит корпус 1, входное окно 2, входную щель переменной ширины 3, входное сферическое зеркало 4, плоскую дифракционную решетку 5, выходное сферическое зеркало 6, фотодетектор 7, подвижную платформу 8, юстировочные винты 9, электронной блок управления и регистрации сигналов многоэлементного фотодетектора 10, компьютер 11, входное излучение 12, ограничители поворота дифракционной решетки 13, ограничители поворота выходного зеркала 14, нулевой порядок 15, продольную ось фотодетектора 16, подвижные платформы 17 и 18.

Спектрометр (фиг.2) дополнительно содержит электроприводы 19 и 20.

Вид А (фиг.3) дополнительно содержит перпендикуляр к меридиональной плоскости 21, проведенный через центр фотодетектора, радиатор 22 фотодетектора.

Рассмотрим работу спектрометра, представленного на фиг.1. Излучение 12, направляемое в спектрометр, проходит через входное окно 2 и входную щель 3. Из входной щели излучение падает на сферическое коллимирующее зеркало 4, которое преобразует расходящийся пучок в параллельный. Далее свет попадает на дифракционную решетку 5, имеющую ограничители поворота 13. Решетка раскладывает излучение в спектр разных порядков. При этом нулевой порядок может попасть на выходное зеркало 6 и, отразившись от него, вернуться на дифракционную решетку 5 и далее разложиться в паразитный спектр, который значительно повысит уровень фона внутри корпуса спектрометра (см. график 25, фиг.6). За счет ограничения угла поворота выходного зеркала 6 исключено попадание нулевого порядка на дифракционную решетку. Спектр рабочего порядка дифракции направляется на выходное зеркало 6, которое преобразует параллельные монохроматические пучки в сходящиеся, с фокусировкой на фотодетекторе 7. Для точной установки в плоскость фокусировки спектра фотодетектор расположен на платформе 8, вращаемой вокруг перпендикуляра 21 с помощью юстировочных винтов 9. Часть падающего на фотодетектор излучения отражается, но благодаря наклону фотодетектора вокруг его продольной оси 16 исключено попадание отраженного излучения на выходное зеркало 6. Сигнал с фотодетектора поступает в электронный блок управления и регистрации сигналов 10 многоэлементного фотодетектора 7. Данные с электронного блока 10 передаются в компьютер 11 по кабелю Ethernet. Математическая обработка выходного сигнала, его визуализация и т.д. проводится с помощью программы «Атом». Возможность вращения и смены дифракционной решетки позволяет изменять рабочий спектральный диапазон и спектральное разрешение прибора. Это, в свою очередь, позволяет регистрировать (см. фиг.4) на заявляемом спектрометре как обзорный спектр с низкой дисперсией (К₁₅) для оценки состава пробы, так и спектральные интервалы (M₁₃, М₃₅) и (N₁₂, N₂₄ и N₄₅) со средней и высокой дисперсией, необходимой для количественного анализа состава пробы.

При повороте дифракционной решетки выходное зеркало необходимо поворачивать на угол, определяемый из формулы (1), это позволяет получить наилучшее спектральное разрешение прибора в центре рабочего спектрального диапазона и минимальное ухудшение на его краях. Если угол падения на дифракционную решетку и угол поворота выходного зеркала, определямый из формулы (1) таковы, что отраженный от выходного зеркала нулевой порядок попадает на дифракционную решетку, то поворот выходного зеркала задается таким, чтобы нормаль, восстановленная к краю выходного зеркала, ближайшему к входному зеркалу, не попадала на рабочую область дифракционной решетки. Для этого служат ограничители поворота выходного зеркала.

Аналогичным образом работает спектрометр, представленный на фиг.2. В этом случае синхронный поворот выходного зеркала 6 и дифракционной решетки 5 проводится с помощью компьютера 11 программным способом за счет изменения углов положения поворотных платформ 17 и 18. Например, для детального рассмотрения спектрального диапазона с границами λ₁…λ₅ (см. фиг.4), полученной при использовании дифракционной решетки с числом штр/мм - К и угле падения К₁₅, оператор в зависимости от необходимой ему дисперсии устанавливает в прибор дифракционную решетку с числом штр/мм - М или N и далее выбирает анализируемый спектральный диапазон путем поворота дифракционной решетки на соответствующий угол. Примеры используемых решеток, углы падения на них и соответствующие рабочие спектральные диапазоны и дисперсии прибора приведены в таблице.

Компьютерное моделирование в программе Zemax (www.zemax.com) позволяет получить контур спектральной линии (см. фиг.5) без учета дискретности фотодетектора. При учете дискретности полученное уширение на 7% спектральной линии 24 по сравнению с линией 23 практически не ухудшает спектральное разрешение прибора, но за счет исключения попадания отраженного нулевого порядка на дифракционную решетку уровень фона внутри заявляемого спектрометра (25) уменьшился по сравнению с уровнем фона прототипа (26) на 500%, что позволяет говорить о резком снижении у заявляемого спектрометра пределов обнаружения элементов в пробе.

Примеры реализации

Вариант выполнения 1. Был изготовлен макет малогабаритного спектрометра по оптической схеме Эберта-Фасти. Оптическая схема спектрометра включала входную щель шириной 15 мкм. В качестве входного и выходного зеркал использовались два зеркала с одинаковым радиусом кривизны 200 мм. Перед входным окном спектрометра была установлена линза для фокусировки анализируемого излучения на входной щели. Изменение рабочего спектрального диапазона осуществлялось поворотом платформ, на которых установлены дифракционная решетка и выходное зеркало. В качестве многоэлементного фотодетектора использовалась линейка фотодиодов БЛПП-369 (количество фотодиодов 2580, шаг размещения 12,5 мкм и высота 1 мм, динамический диапазон 10⁴).

Фоточувствительная поверхность линейки устанавливается в область наилучшей фокусировки спектра с помощью винтов с микрометрической резьбой, установленных по краям платформы и позволяющих юстировать фотодетектор в плоскости регистрации. В качестве электронного блока использовался блок электронной регистрации многоканального анализатора атомно-эмиссионного спектра (МАЭС), являющегося средством измерения интенсивности спектральных линий (зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений РФ под №21013-01) и производимый предприятием ООО «ВМК-Оптоэлектроника», г.Новосибирск. Данные с электронного блока передавались в компьютер по кабелю Ethernet. Математическая обработка выходного сигнала, его визуализация и т.д. проводились с помощью программы «Атом» (свидетельство регистрации №2004611127). Спектрометр имел следующие технические характеристики: рабочий спектральный диапазон - 390-860 нм; обратная линейная дисперсия - 0,19 нм/диод; фокусное расстояние - 100 мм; относительное отверстие - 1:6; минимальное время экспозиции - 10 мс; максимальное время экспозиции - не ограничено; габариты - 150×200×80 мм³; вес - 3 кг.

Вариант выполнения 2. Конструкция спектрометра, оптическая схема и ее основные элементы были выполнены аналогично варианту выполнения 1, но при этом поворотные платформы дифракционной решетки и выходного зеркала оборудованы программно-управляемыми электромеханическими приводами на базе шаговых двигателей 4118М-10Р фирмы «LIN ENGINEERING», благодаря которым оператор устанавливает необходимый рабочий спектральный диапазон с большей точностью, нежели в варианте выполнения 1. Другие технические характеристики спектрометра аналогичны варианту выполнения 1.

Таким образом, заявляемое устройство позволяет за счет снижения уровня фонового излучения понизить предел обнаружения излучения.