×
10.04.2019
219.016.ff6e

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ВОДОРАСТВОРИМОГО АЗОТНО-ФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к технологии производства сложных водорастворимых азотнофосфорных минеральных удобрений на основе нитрата аммония и моноаммонийфосфата. Сущность: азотнокислотную вытяжку, образовавшуюся в результате разложения апатита азотной кислотой с последующим выделением тетрагидрата нитрата кальция, аммонизируют до рН 3,5÷4,2, полученный нитроаммофосфатный раствор отделяют от осадка водонерастворимых примесей и дополнительно аммонизируют до рН 4,5÷7,0, смешивают его с раствором нитрата аммония, упаривают, гранулируют. Полученные гранулы удобрения обрабатывают кондиционирующими добавками. Содержание РO в целевом продукте поддерживают в пределах 3÷7 мас.%. Способ обеспечивает снижение температуры начала кристаллизации нитроаммофосфатного раствора, очищенного от водонерастворимых примесей, на 35÷75°С, что существенно упрощает организацию его накопления и хранения в емкостях-накопителях. Получаемое удобрение не слеживается, хорошего качества, по содержанию примесей фтора и нерастворимого остатка полностью удовлетворяет современным требованиям. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к химической промышленности и может найти применение в производстве сложных водорастворимых азотнофосфорных удобрений, основными компонентами которых являются нитрат аммония и моноаммонийфосфат.

У сельскохозяйственных производителей все более широкое применение находят сложные водорастворимые азотнофосфорные удобрения на основе нитрата аммония с фосфатной добавкой в количестве до 7 мас.% Р2О5.

Известен способ получения сложного азотнофосфорного удобрения, включающий нейтрализацию азотной кислоты аммиаком, введение фосфатной добавки в виде азотнокислотной вытяжки природного кальцийфосфата с частично выведенным из жидкой фазы кальцием в виде сульфата кальция, предварительно аммонизированной до рН 2,5-5,5, обработанной 20-50%-ным раствором нитрата аммония при массовом отношении Р2О5:NO3, равном 1:3-10, и отделенной от осадка, упаривание смеси и гранулирование плава [авт.св. СССР №956440, кл. С 05 С 1/02, опубл. 07.09.1982]. Содержание Р2О5 в целевом продукте составляет до 0,3 мас.%. Недостаток известного способа заключается в низком содержании Р2О5 в получаемом удобрении, что обеспечивает его потребительские свойства. Увеличение содержания Р2О5 в удобрении в рамках известного способа невозможно из-за незначительной доли водорастворимых форм фосфатов в используемой азотнокислотной вытяжке: при аммонизации основное количество фосфатов переходит в осадок и вместе с ним отделяется, то есть выводится из технологического процесса.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения сложного водорастворимого азотнофосфорного удобрения на основе аммиачной селитры и нитроаммофосфатного раствора, включающий аммонизацию азотнокислотной вытяжки, образовавшейся в результате разложения апатита азотной кислотой с последующим выделением тетрагидрата нитрата кальция, отделение нитроаммофосфатного раствора от осадка водонерастворимых примесей, смешение очищенного раствора с раствором нитрата аммония, выпаривание, гранулирование и обработку гранул целевого продукта кондиционирующими добавками [пат. РФ №2228322, МПК 7 С 05 G 1/06, С 05 В 11/06, опубл. 10.05.2004].

Недостаток известного способа заключается в высокой температуре начала кристаллизации очищенного раствора, что осложняет организацию накопления и хранения его в производственных условиях, так как рациональная технологическая схема должна предусматривать промежуточные емкости-накопители очищенного раствора.

Технической задачей предлагаемого способа является снижение температуры начала кристаллизации очищенного раствора без ухудшения качества целевого продукта.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения сложного водорастворимого азотнофосфорного удобрения на основе аммиачной селитры и нитроаммофосфатного раствора, включающем аммонизацию азотнокислотной вытяжки, образовавшейся в результате разложения апатита азотной кислотой с последующим выделением тетрагидрата нитрата кальция, отделение нитроаммофосфатного раствора от осадка водонерастворимых примесей, смешение очищенного раствора с раствором нитрата аммония, выпаривание, гранулирование и обработку гранул целевого продукта кондиционирующими добавками, согласно изобретению аммонизацию азотнокислотной вытяжки ведут до рН 3,5-4,2, а очищенный раствор после отделения осадка водонерастворимых примесей дополнительно аммонизирует до рН 4,5-7,0.

Содержание Р2О5 в целевом продукте поддерживают в пределах 3-7 мас.%.

Пример 1

Опыты проводят с образцами азотнокислотной вытяжки, полученными в промышленном производстве путем разложения апатита азотной кислотой с последующим охлаждением до минус 5°С и отделением кристаллов тетрагидрата нитрата кальция.

Азотнокислотную вытяжку аммонизируют до рН 4,0 (измерения рН во всех описанных примерах выполнены без предварительного разбавления растворов, однако в производственных условиях промышленные рН-метры предусматривают в некоторых случаях предварительное разбавление растворов водой в отношении 1:10, при этом рН таких растворов по сравнению с неразбавленными сдвинуты в щелочную область на 0,5-1,0 единиц рН). Осадок водонерастворимых примесей отделяют на обогреваемой вакуумной воронке.

Состав очищенного раствора, мас.%:

N15,3
P2O511,2
F0,009
H2O45,0

Температура начала кристаллизации 110°С.

Очищенный раствор дополнительно аммонизируют до рН 5,5.

Расход аммиака составляет 1 г на 100 г очищенного раствора.

Температура начала кристаллизации раствора после дополнительной аммонизации 35°С.

Дополнительно аммонизированный раствор смешивают с 50%-ным раствором нитрата аммония в массовом соотношении 1:3, упаривают до концентрации плава 99,7 мас.%. Плав гранулируют на лабораторной установке. Полученные гранулы удобрения обрабатывают 20%-ным раствором меламина в индустриальном масле с расходом 0,02% в пересчете на 100%-ный меламин.

Состав целевого продукта, мас.%:

N33,1
P2O55,3
F0,019
Нерастворимый остаток0,05

Слеживаемость продукта отсутствует. По содержанию примесей фтора и нерастворимого остатка целевой продукт полностью удовлетворяет современным требованиям.

Пример 2

Для обоснования заявляемых пределов проводят серию аналогичных опытов, в которых изменяют рН аммонизации азотнокислотной вытяжки в пределах 3-5, рН дополнительной аммонизации очищенного раствора - в пределах 4,5-7,5.

Результаты опытов 1 и 2 представлены в таблице.

Таблица
РЕЗУЛЬТАТЫ ОПЫТОВ
№ п/прН аммонизации азотнокислотной вытяжкиОчищенный растворрН дополнительной аммонизации очищенного раствораТемпература начала кристаллизации раствора после дополнительной аммонизации, °С
Содержание, мас.%Температура начала кристаллизации, °C
NP2O5FH2O
123456789
14,015,311,20,00945,01104,590
2То жеТо жеТо жеТо жеТо жеТо же4,870
3-″--″--″--″--″--″-5,535
4-″--″--″--″--″--″-6,055
5-″--″--″--″--″--″-7,070
6-″--″--″--″--″--″-7,580
73,012,29,20,03555,0755,520
83,513,69,60,01552,085То же25
94,213,810,00,01051,065-″-То же
104,515,411,10,02045,090-″-35
115,015,311,30,030То же60-″-То же
123,516,27,00,01647,095-″-30

Пример 3

Проводят серию опытов, в которых изменяют соотношение очищенного раствора и раствора нитрата аммония. В качестве последнего используют:

- 45-55%-ные растворы, полученные конверсией тетрагидрата нитрата кальция в карбонат кальция и нитрат аммония,

- 88-92%-ные растворы, полученные нейтрализацией азотной кислоты аммиаком,

- 20-30%-ные скрубберные растворы из промышленного производства аммиачной селитры.

В результате получают сложные водорастворимые удобрения следующего состава, мас.%:

N32,2-33,7
P2O53,0-7,0
F0,007-0,01
Нерастворимый остаток0,04-0,06

Слеживаемость удобрения отсутствует.

Из представленных данных следует, что предлагаемый способ, не ухудшая качества целевого продукта, обеспечивает снижение температуры начала кристаллизации нитроаммофосфатного раствора, очищенного от водонерастворимых примесей, на 35-75°С. Это существенно упрощает организацию его накопления и хранения в емкостях-накопителях.

Положительный эффект по снижению температуры начала кристаллизации очищенного раствора достигается при его дополнительной аммонизации до рН в пределах 4,5-7,0.

Оптимальный диапазон рН при аммонизации азотнокислотной вытяжки составляет 3,5-4,2. При выходе за указанные пределы снижается эффективность очистки от примесей фтора, то есть ухудшается качество целевого продукта. Кроме того, в этом случае ухудшается фильтруемость осадка примесей, что осложняет процесс его отделения.

1.Способполучениясложноговодорастворимогоазотно-фосфорногоудобрениянаосновеаммиачнойселитрыинитроаммофосфатногораствора,включающийаммонизациюазотно-кислотнойвытяжки,образовавшейсяврезультатеразложенияапатитаазотнойкислотойспоследующимвыделениемтетрагидратанитратакальция,отделениенитроаммофосфатногораствораотосадкаводонерастворимыхпримесей,смешениеочищенногорастворасрастворомнитратааммония,выпаривание,гранулированиеиобработкугранулцелевогопродуктакондиционирующимидобавками,отличающийсятем,чтоаммонизациюазотно-кислотнойвытяжкиведутдорН3,5÷4,2,аочищенныйрастворпослеотделенияосадкаводонерастворимыхпримесейдополнительноаммонизируютдорН4,5÷7,0.12.Способпоп.1,отличающийсятем,чтосодержаниеPOвцелевомпродуктеподдерживаютвпределах3÷7мас.%.2
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-4 из 4.
29.03.2019
№219.016.f00a

Способ получения дифторхлорметана

Изобретение относится к получению дифторхлорметана, который используется в качестве хладагента, пропеллента, порообразователя, а также для получения фтормономеров. Сущность способа: хлороформ обрабатывают фтористым водородом в присутствии катализатора, предварительно растворенного в хлороформе,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002252930
Дата охранного документа: 27.05.2005
10.04.2019
№219.016.ff8d

Способ получения карбоната кальция

Изобретение относится к способу получения карбоната кальция из нитрата кальция, который используется в лакокрасочной промышленности, стекольной и в сельском хозяйстве. Сущность способа получения карбоната кальция состоит в том, что раствор нитрата кальция, выделенный из азотно-кислотной вытяжки...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002265577
Дата охранного документа: 10.12.2005
10.04.2019
№219.016.ffb0

Способ получения нитрата калия

Использование: в химической промышленности для производства нитрата калия и побочных продуктов на основе хлорида кальция. Сущность: раствор нитрата кальция, выделенного из азотнокислотной вытяжки апатита, нейтрализуют до рН 4-8, осадок отделяют от примесей, а концентрацию нитрата кальция в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002261227
Дата охранного документа: 27.09.2005
10.04.2019
№219.017.0126

Способ выделения стронцийсодержащего концентрата

Изобретение относится к области производства соединений стронция и может найти применение при получении сложных удобрений. Апатит разлагают азотной кислотой, сгущают азотнокислотную вытяжку и фильтрует сгущенный продукт. В азотнокислотную вытяжку до ее сгущения добавляют воду. Расход воды...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002250197
Дата охранного документа: 20.04.2005
Показаны записи 21-26 из 26.
29.04.2019
№219.017.3fc7

Способ газохроматографического определения фторуглеводородов

Использование: изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической промышленности при аналитическом контроле производств фторуглеводородов, в частности для анализа газов синтеза 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (R227еа). Сущность изобретения: газохроматографическое...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002231058
Дата охранного документа: 20.06.2004
29.04.2019
№219.017.3fc9

Способ получения тетрафторэтилена

Изобретение относится к области органической химии, а именно к получению тетрафторэтилена. Способ осуществляют путем пиролиза дифторхлорметана с добавками октафторциклобутана и 1,1,2,2-тетрафторхлорэтана в виде азеотропной смеси в присутствии водяного пара. Закаляют продукты пиролиза, отделяют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002231519
Дата охранного документа: 27.06.2004
29.04.2019
№219.017.3fd2

Способ получения пенографита и пенографит, полученный данным способом

Изобретение предназначено для получения гибкой фольги и сорбентов. В электролизер помещают графитовые частицы и 20-58%-ный водный раствор азотной кислоты. Проводят электрохимическую обработку графитовых частиц в одну или более стадий при постоянном анодном потенциале с сообщением количества...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02233794
Дата охранного документа: 10.08.2004
18.05.2019
№219.017.5c19

Способ получения сополимера тетрафторэтилена с перфторпропилвиниловым эфиром

Изобретение относится к получению сополимера тетрафторэтилена с перфторпропилвиниловым эфиром. Сополимер тетрафторэтилена с перфторпропилвиниловым эфиром получают путем сополимеризации указанных мономеров в среде сжиженного октафторциклобутана в присутствии инициатора полимеризации -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002195465
Дата охранного документа: 27.12.2002
09.06.2019
№219.017.8085

Способ получения водной дисперсии сополимера тетрафторэтилена

Водную дисперсию сополимера тетрафторэтилена с 10-18 мол.% гексафторпропилена получают водно-эмульсионной сополимеризацией указанных мономеров в присутствии перфторированного эмульгатора, водорастворимого инициатора с добавлением при необходимости регулятора рН, при одновременной загрузке в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002158275
Дата охранного документа: 27.10.2000
19.06.2019
№219.017.84d6

Способ получения фторированного углерода

Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении сухих смазок, загустителей смазочных композиций, водо- и маслонепроницаемых агентов, компонентов защитных лакокрасочных покрытий, катодных материалов высокоэнергетических литиевых источников тока,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002241664
Дата охранного документа: 10.12.2004
+ добавить свой РИД