Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРЕНА

Изобретение относится к способам получения изопрена из изобутилена и формальдегида или веществ, являющихся их источниками, например, 4,4-метил-1,3-диоксана и триметилкарбинола.

Изопрен находит широкое применение в качестве мономера для получения каучуков по свойствам, близким к натуральному, а также в органическом синтезе.

Известен ряд способов получения изопрена путем жидкофазного взаимодействия изобутилена и формальдегида или веществ, являющихся их источниками, например 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, в присутствии водного раствора кислотного катализатора, осуществляемых при повышенной температуре и повышенном давлении в одну или несколько ступеней контактирования, с отбором на последней ступени контактирования продуктов реакции и балансового количества воды в виде парового потока, с последующим охлаждением, конденсацией и разделением на водный и органический слои, переработкой органического слоя и выводом жидкого потока водного раствора катализатора на экстракцию с последующим возвратом его в зону синтеза (RU 2167710, 27.05.2001, RU 2134679, 20.08.1999, EP 0106323, 25.04.1984).

Наиболее близким к заявленному изобретению является способ получения изопрена, описанный в патенте РФ №2330009, 27.07.2008, путем жидкофазного взаимодействия формальдегида и изобутилена или веществ, являющихся их источниками, например 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, в присутствии водного раствора кислотного катализатора, осуществляемого при повышенной температуре и давлении в одну или несколько ступеней контактирования, отбора на последней ступени контактирования продуктов реакции и балансового количества воды в виде парового потока с последующим охлаждением, конденсацией и разделением на водный и органический слои, переработкой органического слоя и вывода жидкого потока водного раствора катализатора на экстракцию с последующим возвратом его в зону синтеза.

В способе получения изопрена путем жидкофазного взаимодействия изобутилена и формальдегида или веществ, являющихся их источниками, например 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, в присутствии водного раствора кислотного катализатора, переработка органического слоя производится сразу после стадии разделения без удаления из него остаточного содержания кислоты. В процессе переработки органического слоя методом ректификации кислота инициирует катионную полимеризацию изопрена с образованием низкомолекулярных полимеров, являющихся отходом производства.

Технический результат, на достижение которого направлено изобретение, заключается в улучшении показателей за счет снижения потерь изопрена в процессе его выделения.

Указанный технический результат достигается заявленным способом получения изопрена путем жидкофазного взаимодействия формальдегида и изобутилена и/или веществ, являющихся их источниками, например 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, в присутствии водного раствора кислотного катализатора при повышенной температуре и давлении, отбора из реакционной зоны парожидкостного потока продуктов реакции и воды, который сепарируют, охлаждают, конденсируют и разделяют на водный и масляный слои, с последующим выделением изопрена из масляного слоя, причем масляный слой перед выделением изопрена промывают водой в противоточной колонне при температуре 20-60°С и давлении 0,4-1,0 МПа в массовом соотношении (10-50):1 соответственно. Давление в колонне поддерживается в зависимости от температуры в ней, для предотвращения вскипания изобутилена и уноса воды в зону выделения изопрена. Указанный диапазон соотношений масляный слой : вода является оптимальным. При увеличении соотношения выше указанного диапазона снижается эффективность отмывки и увеличиваются потери изопрена в результате катионной полимеризации. При снижении соотношения ниже указанного диапазона эффективность отмывки возрастает незначительно, при этом возрастают энергетические затраты на выделение промывной воды.

Взаимодействие формальдегида и изобутилена и/или веществ, являющихся их источниками, например 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, осуществляют при температуре 150-200°С и давлении 0,6-1,7 МПа.

Для промывки масляного слоя используют обессоленную воду либо воду, получаемую после переработки парожидкостного потока, отбираемого из реакционной зоны.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить потери изопрена на 2-3% за счет исключения катионной полимеризации.

Заявленный способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Принципиальная схема установки для осуществления способа согласно изобретению приведена на фиг.1.

Установка включает реактор 1, сепарационную зону 2, зону конденсации, охлаждения, разделения на органический и водный слои 3, колонну 4.

В трубную часть реактора 1 подают 21 т/ч сырья, содержащего 23% масс. диметилдиоксана, 69% масс. триметилкарбинола, 8% масс. воды, и 15 т/ч 6%-ного водного раствора фосфорной кислоты. Температуру в реакторе поддерживают 160°С, давление 0,95 МПа. Выходящий из реактора парожидкостный поток подают в сепарационную зону 2. Пары продуктов реакции и непревращенного сырья, выходящие из сепарационной зоны 2, конденсируют, охлаждают и расслаивают на водный и органический слои в зоне 3. Органический слой из зоны 3 в количестве 16 т/ч, содержащий 24% масс. изопрена, 0,1% масс. фосфорной кислоты, подают на отмывку в колонну 4. Туда же подают воду в количестве 1,6 т/ч. Отмывку проводят при температуре 20°С и давлении 0,4 МПа. Отмытый продукт, содержащий 0,001% масс. фосфорной кислоты направляют на выделение изопрен-изобутиленовой фракции в колонну 5. После разделения изопрен-изобутиленовой фракции получают 2,5 т/ч изобутилена, который направляют на гидратацию и 3,83 т/ч изопрена.

Пример 2

В трубную часть реактора 1 подают 21 т/ч сырья, содержащего 23% масс. диметилдиоксана, 69% масс. триметилкарбинола, 8% масс. воды, и 15 т/ч 6%-ного водного раствора фосфорной кислоты. Температуру в реакторе поддерживают 160°С, давление 0,95 МПа. Выходящий из реактора парожидкостный поток подают в сепарационную зону 2. Пары продуктов реакции и непревращенного сырья, выходящие из сепарационной зоны 2, конденсируют, охлаждают и расслаивают на водный и органический слои в зоне 3. Органический слой из зоны 3 в количестве 16 т/ч, содержащий 24% масс. изопрена, 0,1% масс. фосфорной кислоты, подают на отмывку в колонну 4. Туда же подают воду в количестве 0,32 т/ч. Отмывку проводят при температуре 40°С и давлении 0,7 МПа. Отмытый продукт, содержащий 0,01% масс. фосфорной кислоты направляют на выделение изопрен-изобутиленовой фракции в колонну 5. После разделения изопрен-изобутиленовой фракции получают 2,5 т/ч изобутилена, который направляют на гидратацию и 3,80 т/ч изопрена.

Пример 3

В трубную часть реактора 1 подают 21 т/ч сырья, содержащего 23% масс. диметилдиоксана, 69% масс. триметилкарбинола, 8% масс. воды, и 15 т/ч 6%-ного водного раствора фосфорной кислоты. Температуру в реакторе поддерживают 160°С, давление 0,95 МПа. Выходящий из реактора парожидкостный поток подают в сепарационную зону 2. Пары продуктов реакции и непревращенного сырья, выходящие из сепарационной зоны 2, конденсируют, охлаждают и расслаивают на водный и органический слои в зоне 3. Органический слой из зоны 3 в количестве 16 т/ч, содержащий 24% масс. изопрена, 0,1% масс. фосфорной кислоты, подают на отмывку в колонну 4. Туда же подают воду в количестве 0,52 т/ч. Отмывку проводят при температуре 60°С и давлении 1,0 МПа. Отмытый продукт, содержащий 0,006% масс. фосфорной кислоты, направляют на выделение изопрен-изобутиленовой фракции в колонну 5. После разделения изопрен-изобутиленовой фракции получают 2,5 т/ч изобутилена, который направляют на гидратацию и 3,81 т/ч изопрена.

Пример 4 (для сравнения)

В трубную часть реактора 1 подают 21 т/ч сырья, содержащего 23% масс. диметилдиоксана, 69% масс. триметилкарбинола, 8% масс. воды, и 15 т/ч 6%-ного водного раствора фосфорной кислоты. Температуру в реакторе поддерживают 160°С, давление 0,95 МПа. Выходящий из реактора парожидкостный поток подают в сепарационную зону 2. Пары продуктов реакции и непревращенного сырья, выходящие из сепарационной зоны 2, конденсируют, охлаждают и расслаивают на водный и органический слои в зоне 3. Органический слой из зоны 3 в количестве 16 т/ч, содержащий 24% масс. изопрена, 0,1% масс. фосфорной кислоты, подают в колонну 4. Воду в аппарат не подают. Температуру в колонне поддерживают 40°С, давление 0,7 МПа. Продукт из колонны 4 направляют на выделение изопрен-изобутиленовой фракции в колонну 5. После разделения изопрен-изобутиленовой фракции получают 2,5 т/ч изобутилена, который направляют на гидратацию и 3,72 т/ч изопрена.

Показатели примеров осуществления предлагаемого способа сведены в таблицу.