29.03.2019
219.016.f4a4

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСМУТА ЦИТРАТА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения висмута цитрата. Способ включает его осаждение лимонной кислотой из азотнокислого раствора при температуре 50-90°С, промывку полученного осадка водой. После промывки ведут его сушку. Осаждение висмута цитрата проводят из азотнокислого раствора, содержащего примеси свинца и серебра, при молярном отношении лимонной кислоты к висмуту, равном 0,90-0,99. Результат способа - повышение степени извлечения лимонной кислоты в конечный продукт и его чистоты. 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, а конкретно к способу переработки висмутсодержащих материалов с получением соединений висмута.

Известен способ получения висмута цитрата (лимоннокислого) путем растворения оксида висмута в смеси молочной и уксусной кислот, добавления к полученному раствору лимонной кислоты с последующим отделением, промывкой и сушкой полученного осадка висмута (Г.А.Кирхгоф. Авторское свид. СССР №31013, Кл.II. Заявл. 15.11.32 г., опубл. 31.07.33 г.).

Недостатком способа является сложность процесса, связанная с использованием смеси растворов молочной и уксусной кислот, а также необходимость предварительного синтеза оксида висмута.

Известен способ получения висмута лимоннокислого путем растворения основного азотнокислого висмута в азотной кислоте, а лимонной кислоты в воде с последующей нейтрализацией аммиаком, добавлением в полученный раствор лимоннокислого аммония раствора азотнокислого висмута, нагревания осадка вместе с раствором на паровой бане, фильтрации, промывки осадка дистиллированной водой и сушки при температуре не выше 40°С (Ю.Швицер. Производство химико-фармацевтических и технологических препаратов. М. - Л.: 1934. - С.90).

Недостатками способа являются сложность процесса, связанная с получением основного азотнокислого висмута, его растворения в азотной кислоте и необходимостью предварительного приготовления раствора лимоннокислого аммония, а также загрязнение продукта аммонийной формой цитрата висмута и длительность процесса сушки продукта при температуре не выше 40°С.

Известен способ получения цитрата висмута из металлического висмута путем предварительного осаждения из азотнокислого раствора нитрата висмута, его перевода в гидроксид обработкой раствором аммиака, с последующим кипячением гидроксида висмута с раствором лимонной кислоты и разбавлением раствора (1:1) водой, отделением осадка висмута лимоннокислого фильтрацией, промывкой его водой и сушкой при комнатной температуре (Н.М.Туркевич. Растворимые соединения висмута. 1. Цитрат висмута, его аквосоединения и аммиакат // Украинский химический журнал. - 1949. Т. 15, вып. 2. - С. 243-247).

Недостатками способа являются сложность процесса, связанная с предварительным синтезом нитрата висмута, его переводом в гидроксид, необходимость кипячения осадка с раствором лимонной кислоты, низкая (не более 90%) степень извлечения висмута в конечный продукт, а также длительность процесса сушки продукта при комнатной температуре.

Наиболее близким по сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ получения цитрата (лимоннокислого) висмута осаждением из азотнокислого раствора при рН 0-0,75 и температуре 50-90°С добавлением раствора лимонной кислоты при молярном отношении цитрат-ионов к висмуту, равном 1,0-1,5:1, промывкой осадка водой и сушкой продукта при температуре 60-200°С (Ю.М.Юхин и др. Патент РФ №2141000, М.кл. С22В 30/06, C 01 G 29/00. Заявл. 05.02.98 г., опубл. 10.11.99 г.).

Недостатками способа являются повышенный расход лимонной кислоты, а также низкая степень очистки продукта от основных сопутствующих металлов.

Техническим результатом изобретения являются повышение степени извлечения лимонной кислоты в конечный продукт, а также его чистоты.

Технический результат достигается тем, что в способе получения висмута цитрата, включающем использование раствора нитрата висмута и лимонную кислоту при температуре 50-90°С, промывку полученного продукта водой и его сушку, получение висмута цитрата проводят при молярном отношении лимонной кислоты к висмуту, равном 0,90-0,99.

Новым является получение висмута цитрата при молярном отношении лимонной кислоты к висмуту, равном 0,90-0,99.

Из данных таблицы (примеры 1-11) видно, что синтез висмута цитрата целесообразно проводить при молярном отношении лимонной кислоты к висмуту, равном 0,90-0,99, и температуре 50-90°С. При молярном отношении лимонной кислоты к висмуту менее 0,90 имеет место низкая степень извлечения висмута в продукт без существенной его очистки от свинца и серебра, а при молярном отношении лимонной кислоты к висмуту более 0,99 продукт загрязнен данными примесными металлами и при этом имеет место повышенный расход лимонной кислоты.

Получение висмута цитрата по предлагаемому способу позволяет повысить степень извлечения лимонной кислоты в конечный продукт, а также его чистоту.

Условия и результаты опытов приведены в таблице, а сравнение разработанного способа и прототипа проведено на примерах 1-3.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. 1,0 кг металлического висмута марки Ви 1, содержащего (в %): висмута 98,5; свинца 1,35; меди 5,2·10-3; серебра 0,14; железа 6,3·10-3; цинка 5,8·10-4; кадмия 8,6·10-4, обрабатывают при перемешивании 2,50 л раствора азотной кислоты с концентрацией 7,0 моль/л в течение 3 ч. Раствор фильтруют и получают 2,48 л раствора с концентрацией висмута 397 г/л. Добавляют к раствору нитрата висмута при перемешивании 25,0 л раствора, полученного в результате растворения 0,97 кг лимонной кислоты в воде (молярное отношение лимонной кислоты к висмуту равно 0,98), перемешивают смесь в течение 1 ч при температуре 60°С и дают отстой 1 ч. Маточный раствор в количестве 25,3 л с концентрацией висмута 1,05 г/л, лимонной кислоты 0,25 г/л и рН 0,54 отделяют от осадка декантацией и осаждают из него висмут добавлением раствора соды до рН 3 (остаточная концентрация висмута в растворе - 0,002 г/л). Полученный осадок висмута нитрата основного направляют в голову процесса на стадию получения раствора нитрата висмута. Осадок висмута цитрата промывают дважды 15,0 л дистиллированной воды, нагретой до 60°С, фильтруют и сушат при температуре (105±5)°С в течение 4 ч. Получают 1,84 кг висмута цитрата, содержащего (в %): висмут 52,46; свинец 0,006; медь 0,0001; железо 0,0006; серебро 0,0001; цинк < 0,0001; кадмий < 0,0001. Прямое извлечение лимонной кислоты в продукт составляет 99,29%.

Пример 2 (условия прототипа для сравнения)

2,48 л раствора нитрата висмута с концентрацией висмута 397 г/л получают при условиях, указанных в примере 1. Добавляют к раствору нитрата висмута последовательно раствор, содержащий 1,19 кг лимонной кислоты в 2,5 л дистиллированной воды и 22,5 л дистиллированной воды (молярное отношение лимонной кислоты к висмуту равно 1,20). Перемешивают смесь в течение 15 мин, затем нагревают смесь до температуры 60°С, перемешивают в течение 1 ч и дают отстой в течение 1 ч. Маточный раствор в количестве 25,3 л с концентрацией висмута 0,31 г/л, лимонной кислоты 7,44 г/л и рН 0,50, отделяют от осадка декантацией. Полученный осадок висмута цитрата промывают дважды 15,0 л дистиллированной воды, нагретой до 60°С, фильтруют и сушат при температуре (105±5)°С в течение 4 ч. Получают 1,87 кг висмута цитрата, содержащего (в %): висмут 52,48; свинец 0,046; медь 0,0006; железо 0,0018; серебро 0,0008; цинк < 0,0001; кадмий < 0,0001. Прямое извлечение лимонной кислоты в продукт составляет 82,5%.

Пример 3. 2,48 л раствора нитрата висмута с концентрацией висмута 397 г/л получают при условиях, указанных в примере 1. Добавляют раствор нитрата висмута при перемешивании к смеси, содержащей 25,0 л дистиллированной воды и 0,97 кг лимонной кислоты (молярное отношение лимонной кислоты к висмуту равно 0,98), нагревают смесь до температуры 60°С, перемешивают в течение 1 ч и дают отстой 1 ч. Маточный раствор в количестве 25,5 л с концентрацией висмута 1,04 г/л, лимонной кислоты 0,25 г/л и рН 0,55 отделяют от осадка декантацией и осаждают из него висмут добавлением раствора соды до рН 3 (остаточная концентрация висмута в растворе 0,002 г/л). Осадок висмута цитрата промывают дважды 15,0 л дистиллированной воды, нагретой до 60°С, фильтруют и сушат при температуре (105±5)°С в течение 4 ч. Получают 1,84 кг висмута цитрата, содержащего (в %): висмут 52,48; свинец 0,008; медь 0,0001; железо 0,0008; серебро 0,0001; цинк < 0,0001; кадмий < 0,0001. Прямое извлечение лимонной кислоты в продукт составляет 99,28%.

Из примеров 1-3 и таблицы видно, что благодаря отличительным признакам достигается указанная цель. При этом удается практически полностью использовать лимонную кислоту в отличие от способа прототипа. Растворимость лимонной кислоты в воде составляет 525 г/л, поэтому выделить лимонную кислоту из маточного раствора - сложная задача. В то же время висмут может быть полностью осажден из маточного раствора (как видно из примеров 1 и 3) при нейтрализации раствора до рН 3 и направлен в голову процесса на стадию получения раствора нитрата висмута. При сравнении примеров 1 и 3 видно, что при синтезе висмута лимоннокислого можно добавлять в раствор нитрата висмута лимонную кислоту, а также использовать обратный порядок добавления реагентов.

Проведенные укрупненные испытания способа на опытном производстве ИХТТМ СО РАН показали, что по сравнению с прототипом заявляемый способ позволяет:

1) повысить степень извлечения лимонной кислоты в конечный продукт с 82,5 до более 99,3%;

2) повысить чистоту продукта по таким основным сопутствующим висмуту металлам, как свинец и серебро.

Способ получения висмута цитрата, включающий его осаждение лимонной кислотой из азотнокислого раствора при температуре 50-90°С, промывку полученного осадка водой и его сушку, отличающийся тем, что осаждение висмута цитрата проводят из азотнокислого раствора, содержащего примеси свинца и серебра, при молярном отношении лимонной кислоты к висмуту, равном 0,90-0,99.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-8 из 8.
10.03.2013
№216.012.2e91

Способ анализа вяжущего материала на основе альфа-оксида алюминия (экспресс-метод)

Использование: для экспресс-анализа качества вяжущего материала (связки) на основе α-оксида алюминия, применяемого для изготовления огнеупоров. Способ анализа качества вяжущего материала на основе α-оксида алюминия заключается в том, что гранулометрическим методом определяют распределение по...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477452
Дата охранного документа: 10.03.2013
20.01.2014
№216.012.971d

Способ получения водорастворимых фракций маннопротеинов и β-глюкана

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения водорастворимых фракций маннопротеинов и β-глюкана. Способ получения водорастворимых фракций маннопротеинов и β-глюкана, заключающийся в том, что биомассу дрожжей предварительно подвергают механической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504384
Дата охранного документа: 20.01.2014
20.02.2019
№219.016.c1e0

Резиновая смесь, модифицированная композицией сверхмолекулярного полиэтилена и наношпинели магния

Изобретение относится к резиновой промышленности, может применяться в уплотнительных деталях в подвижных узлах механизмов. Изготавливают резиновую смесь на основе бутадиен-нитрильного каучука БНКС-18. Вводят 2-5 мас.ч. синтетической наношпинели магния с размером частиц менее 100 нм в 10 мас.ч....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002425851
Дата охранного документа: 10.08.2011
20.03.2019
№219.016.e874

Электрохимическая ячейка с обновляемой рабочей поверхностью индикаторного электрода

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано для изучения свойств электрохимических систем твердый электрод-электролит. Изобретение обеспечивает постоянство площади обновляемой поверхности индикаторного электрода и повышение точности измерений....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002408877
Дата охранного документа: 10.01.2011
29.04.2019
№219.017.4423

Способ получения модифицированного порошкообразного висмута

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, в частности к способу получения порошкообразного висмута, модифицированного металлом в качестве катализаторов, термоэлектрических материалов, легкоплавких сплавов, лекарственных препаратов. Способ включает восстановление модифицирующего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002424876
Дата охранного документа: 27.07.2011
29.04.2019
№219.017.456c

Биоцид для противообрастающего покрытия

Изобретение относится к составам биоцидов для термопластических противообрастающих покрытий - красок (ТПК), используемых для защиты корпусов морских судов, гидротехнических и иных сооружений от обрастания и биоповреждений в морской или иных биоагрессивных средах. Биоцид для противообрастающего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002433154
Дата охранного документа: 10.11.2011
29.04.2019
№219.017.4594

Антивирусный фильтрующий материал

Изобретение относится к фильтрующим материалам, обладающим антивирусной активностью, и может быть использовано для индивидуальной защиты верхних дыхательных путей от воздушно-капельной инфекции. Антивирусный фильтрующий материал содержит слой синтепона, металлизированного серебром, с исходной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002437707
Дата охранного документа: 27.12.2011
29.06.2019
№219.017.a17b

Способ получения муллита

Изобретение относится к области химической технологии и материаловедения и может быть использовано для получения керамических материалов на основе муллита. Техническим результатом изобретения является снижение расхода глинозема и температуры синтеза. Способ получения муллита включает смешение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002463275
Дата охранного документа: 10.10.2012
Показаны записи 1-10 из 13.
27.10.2013
№216.012.7951

Способ получения висмут калий цитрата

Изобретение относится к способу получения висмут калий цитрата. Получение висмут калий цитрата проводят путем обработки висмут цитрата водным раствором калия гидроокиси. Способ осуществляют при молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 1,0-1,05, и при весовом отношении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496719
Дата охранного документа: 27.10.2013
20.10.2014
№216.012.fe11

Способ получения висмут-калий-аммоний цитрата

Изобретение относится к способам переработки висмутсодержащих материалов, а именно к способу получения висмут-калий-аммоний цитрата. Способ включает осаждение висмута нитрата основного из нитратных растворов при pH 0,5-1,2, перевод его в висмут цитрат при обработке водным раствором лимонной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530897
Дата охранного документа: 20.10.2014
10.07.2015
№216.013.6033

Способ получения порошкообразной меди, модифицированной серебром

Изобретение относится к способам получения композитного медно-серебряного нанопорошка, который используется в качестве электропроводящего материала в чернилах, пастах, клеях, катализаторах, полимерных и металлокерамических композитах. Способ включает восстановление модифицирующего металла -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556168
Дата охранного документа: 10.07.2015
20.07.2015
№216.013.6258

Препарат стимулирующего действия с фунгицидными антистрессовыми свойствами для предпосевной обработки семян и способ его применения

Изобретение относится к области сельскохозяйственных препаратов стимулирующего действия на основе висмута с фунгицидными и антистрессовыми свойствами. Препарат представляет из себя коллоидный раствор калий, аммоний или смешанной калий-аммонийной формы цитрата висмута. Раствор содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556723
Дата охранного документа: 20.07.2015
10.12.2015
№216.013.984e

Способ получения висмут аммоний цитрата

Изобретение относится к способу получения висмут аммоний цитрата. Получение висмут аммоний цитрата проводят путем обработки цитрата висмута водным раствором гидроокиси аммония. Способ осуществляют при молярном отношении гидроокиси аммония к цитрату висмута, равном 1,0-1,5, и при весовом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570610
Дата охранного документа: 10.12.2015
16.06.2018
№218.016.62f6

Способ получения висмута нитрата основного

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, а конкретно к способам переработки висмутсодержащих материалов с получением висмута нитрата основного. Получение висмута нитрата основного проводят путем обработки висмутсодержащего материала азотной кислотой. Затем проводят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002657673
Дата охранного документа: 14.06.2018
26.12.2018
№218.016.abcf

Способ получения висмут-калий-аммоний цитрата

Изобретение может быть использовано при получении твердых соединений, используемых в производстве лекарственных препаратов с повышенной терапевтической активностью для лечения заболеваний желудочно-кишечного тракта. Для получения висмут-калий-аммоний цитрата металлический висмут окисляют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002675869
Дата охранного документа: 25.12.2018
29.03.2019
№219.016.f3aa

Способ получения висмута галлово-кислого основного

Изобретение может быть использовано для приготовления противовоспалительных антисептических препаратов, а также в синтезе висмутсодержащих оксидных соединений, обладающих пьезоэлектрическими свойствами. К раствору нитрата висмута при перемешивании добавляют водный раствор галловой кислоты при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002367606
Дата охранного документа: 20.09.2009
29.04.2019
№219.017.4423

Способ получения модифицированного порошкообразного висмута

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, в частности к способу получения порошкообразного висмута, модифицированного металлом в качестве катализаторов, термоэлектрических материалов, легкоплавких сплавов, лекарственных препаратов. Способ включает восстановление модифицирующего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002424876
Дата охранного документа: 27.07.2011
09.05.2019
№219.017.4dac

Способ получения висмута галловокислого основного

Изобретение может быть использовано при получении висмута галловокислого основного. В раствор азотной кислоты последовательно загружают при перемешивании твердые нитрат висмута основного и галловую кислоту при молярном отношении галловой кислоты к висмуту, равном 1,0-1,1. Концентрация свободной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002339578
Дата охранного документа: 27.11.2008

Похожие РИД в системе