Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТА ПРОПОЛИСА ГУСТОГО "ПЭГУС"

Изобретение относится к получению продуктов пчеловодства.

Известен способ получения прополиса мягкой вытяжкой при температуре 40^oС путем селективного экстрагирования активных элементов из сырца прополиса при помощи этилового спирта в качестве растворителя и концентрации получаемого раствора до получения вязкой массы, содержащей не более 20% растворителя. Для экстрагирования куски прополиса-сырца измельчают до получения гранул размером 2-4 мм. Экстракцию проводят 90^o спиртом (70 л спирта на 30 кг гранулированного прополиса-сырца). Проводят умеренный нагрев и после 48 часов получают 75-80 кг мягкой вытяжки прополиса, которую фильтруют. Для отделения вытяжки прополиса от нерастворившихся остатков применяют отстаивание, а затем проводят грубое фильтрование через вакуумный фильтр и тонкое фильтрование через фильтровальную бумагу в вакуумном аппарате [1].

Из подвергнутой обработке первоначальной массы получают 26 кг мягкой вытяжки прополиса, плотность составляет от 1,096 до 1,159. Полученный продукт рыжевато-бурового цвета с характерным запахом прополиса, не растворимый в воде и растворимый в спирте.

Указанный способ имеет следующие недостатки. Это длительность процесса экстрагирования (48 часов), кроме того, получаемый при мягкой вытяжке продукт содержит в своем составе малое количество действующих веществ.

Известно, что экстракт прополиса, полученный при одной температуре, например 70-78^oС, не содержит фракции (например, ненасыщенные и свободные кислые соединения, уменьшается выход деценовых кислот), выделяемые при другой, например, более низкой температуре 40^oС, т.е. не содержит предшествующих фракций. В продукте, полученном известным способом, содержится достаточно большое количество прополисного воска, который обычным отстаиванием и последующей фильтрацией удалить очень затруднительно. Также следует заметить, что прополис, раздробленный на фракции 2-4 мм, имеет незначительную поверхность для экстрагирования, что уменьшает извлечение биологически активных веществ (БАВ), таких как флавоноиды, фитоциды, ненасыщенные жирные кислоты (деценовые), смолы, эфирные масла и др. В результате указанные недостатки влияют на качество экстракта прополиса.

Известен способ получения экстракта прополиса, согласно которому перед экстрагированием прополис замораживают в течение 3-24 часов при температуре от -5^oС до -18^oС и дробят до мелкокомкового состояния (крошки). Полученный мелкокомкованный прополис снова подвергают замораживанию при тех же параметрах и доводят до порошкообразного состояния. Порошкообразный прополис заливают пищевым 96^o этиловым спиртом в соотношении 1:10. Экстракцию проводят в течение 5-6 часов без доступа света, при постоянном перемешивании, температуре спирта 78^oС с вытяжкой прополиса (жидкий экстракт прополиса). После экстрагирования ведут отстаивание в емкостях, защищающих спиртовой раствор прополиса от влияния света, а фильтрование осуществляют через фильтр средней плотности, на который переносят нерастворившийся осадок. Осадок на фильтре промывают несколькими порциями исходного спирта. Осадок отжимают и подсушивают, а жидкость подсоединяют к экстракту. Спиртовой раствор прополиса подвергают концентрированию (сгущению). Воск отделяют во время фильтрования, когда часть воска остается на фильтре, и собирают механическим путем после охлаждения с поверхности экстракта [2].

Полученный экстракт прополиса имеет следующие физико-химические показатели: массовая доля сухих веществ - 50-70%; окисляемость не более 22-27 с; массовая доля флавоноидных и других фенольных соединений - 23-25%; массовая доля воска и других нерастворимых в спирте примесей - не более 0,01%. При обработке прополиса известным способом извлекают экстракт в пересчете на сухую массу в следующих количествах: 96^o спиртом - до 75%, а из вторичного прополиса получают всего 28%.

Недостатком известного способа является неполное извлечение экстракта (недостаточная концентрация чистого прополиса в экстракте), особенно при использовании вторичного прополиса в качестве сырья, т.е. после приготовления водного или масляного экстракта, и ведение процесса при температуре 78^oС, что уменьшает выход деценовых кислот. Кроме того, данный способ характеризуется большим потреблением спирта, что делает производство опасным для здоровья людей, занятых на его производстве.

Задачей настоящего изобретения является повышение качества экстракта прополиса за счет увеличения концентрации прополиса и одновременное увеличение содержания как ненасыщенных фенольных, так и деценовых кислот, кроме того, сокращение времени его приготовления и возможности использования вторичного прополиса для приготовления экстракта, что обеспечит экономию ресурсов продуктов пчеловодства и безотходную технологию.

Поставленная задача достигается тем, что способ получения экстракта прополиса густого "ПЭГУС", включающий подготовку прополиса путем получения его в порошкообразном состоянии, приготовление смеси из прополиса и растворителя, экстракцию с последующим фильтрованием и концентрированием полученного экстракта прополиса, согласно изобретению отличается тем , что перед экстракцией подготовленный прополис заливают растворителем и настаивают, при этом экстракцию ведут при температуре кипения растворителя в емкости с обратным холодильником, после экстракции фильтруют горячую смесь, полученный фильтрат охлаждают и снова фильтруют с выделением жидкого экстракта прополиса и воска прополисного с последующей отгонкой растворителя из жидкого экстракта.

Настаивание проводят в течение времени, необходимого для диффузии растворителя вглубь порошкообразного прополиса. Соотношение прополиса и растворителя выбирают из расчета, чтобы после настаивания перед экстракцией растворителя оставалось над поверхностью не менее количества, препятствующего контакту с атмосферным воздухом.

Кроме того, экстракцию ведут в течение времени, необходимого для получения заданного количества флавоноидов.

Целесообразно при подготовке порошкообразного состояния прополиса для экстракции очищать его от механических примесей.

Перед экстрагированием порошкообразного прополиса желательно проводить обработку ультразвуком.

Прополис для экстракции берут как нативный, так и вторичный, например после приготовления водного или масляного экстрактов.

Настаивание смеси прополиса со спиртом перед экстракцией обеспечивает сокращение времени на проведение экстракции в несколько раз и увеличение содержания БАВ в экстракте прополиса густого "ПЭГУС", особенно таких, как ненасыщенные соединения (терпеноиды, фенольные ароматические соединения: кофейная и феруловые кислоты), деценовые кислоты, во-вторых, ненасыщенные жирные кислоты (например, деценовые).

Проведение экстракции при температуре кипения спирта в емкости с обратным холодильником позволяет резко сократить потребление спирта, увеличить выход БАВ, уменьшить затраты времени на концентрирование жидкого экстракта и увеличить концентрацию чистого прополиса в экстракте вследствие того, что процесс экстракции идет как в парах спирта, так и в жидкости.

Фильтрование горячей смеси, полученной в результате экстракции, обеспечивает практически полностью освобождение от механических примесей (нерастворимого осадка) экстракта прополиса и воска. При последующем фильтровании охлажденного жидкого экстракта обеспечивается высокая степень очищения полученного экстракта от остывшего воска, что позволяет получить высококачественный, очищенный от механических примесей воск прополисный, который идет как готовый продукт, имеющий высокие качественные показатели, для различных целей, что позволяет расширить спектр его использования.

Таким образом, предлагаемый способ получения экстракта прополиса позволяет увеличить выход БАВ, сократить потребление спирта и сократить сам процесс экстракции, получить прополисный воск, по своим качествам превосходящий пчелиный воск, кроме того, использовать как нативный прополис, так и вторичный, например после получения водного или масляного экстракта прополиса, тем самым уменьшить отходы и обеспечить безотходную технологию получения, например, водного экстракта прополиса.

Способ осуществляется следующим образом.

Для получения экстракта прополиса густого "ПЭГУС" берут прополис, замораживают его до хрупкого состояния и измельчают до фракции 2-4 см на дробильной машине. Затем процесс замораживания и измельчения повторяют и доводят измельчение до порошкообразного состояния с размером частиц не менее 0,15 мм, например, на мельнице типа М-8-М. Полученный порошкообразный прополис помещают в емкость с обратным холодильником и заливают растворитель, например спирт 96^o. В зависимости от качества исходного продукта для увеличения выхода БАВ из порошкообразного прополиса следует смесь прополиса с растворителем обработать ультразвуком. Время обработки составляет 5-10 мин, а обработку проводят, например, два раза. Эту смесь настаивают в течение времени, требуемого для диффузии растворителя вглубь порошкообразного прополиса. Соотношение прополиса и растворителя рассчитывают с учетом, чтобы после настаивания его количество над поверхностью порошка было не менее 2-3 см. Далее процесс экстракции ведут уже при температуре кипения спирта и без доступа света. Пары спирта, поднимаясь над поверхностью смеси, попадают в обратный холодильник, где происходит их конденсация, спирт возвращается в кипящую смесь, т.е. получается замкнутый цикл. Процесс экстракции протекает в течение 1-1,5 часов.

Время проведения экстракции определяется опытным путем в зависимости от качества прополиса. Количество спирта для экстракции определяется также эмпирическим путем: чем больше спирта впитывает в себя прополис в виде порошка, тем больше необходимо вливать спирта. Как показали исследования, для процесса экстракции достаточно, чтобы после диффузии спирта над поверхностью прополиса спирта было не менее 2-3 см.

После проведения экстракции горячую смесь фильтруют через бельтинг, добиваясь тем самым очищения смеси от механических примесей. Воск, находящийся в экстракте, проходит практически полностью через бельтинг, т.к. известно, что при высоких температурах он растворим. Оставшийся осадок на бельтинге промывают чистым спиртом. Полученный фильтрат охлаждают до температуры, при которой воск в виде крупиц отделяется от общей массы. После этого охлажденный фильтрат фильтруют, воск, оставшийся на поверхности фильтровального материала, промывают холодным спиртом. В результате получают жидкий экстракт прополиса с выходом БАВ 87% и прополисный воск, по качествам превосходящий пчелиный воск. Жидкий экстракт прополиса подвергают концентрированию, для этого его заливают в емкость, соединенную с прямоточным холодильником, и отгоняют из него спирт до содержания основного вещества (прополиса) 50-70%. Полученная смесь представляет собой густую сметанообразную массу - прополис экстракт густой "ПЭГУС". Спирт, полученный в результате концентрирования, можно использовать для следующей экстракции.

Пример 1. Для получения прополиса экстракта взяли прополис нативный в количестве 2 кг, заморозили до хрупкого состояния и измельчили до порошкообразного состояния, например, на мельнице типа М-8-М.

Полученный порошкообразный прополис поместили в емкость с обратным холодильником и залили частью спирта 96^o. Эту смесь обработали ультразвуком по 10 мин два раза и настаивали. После настаивания добавили спирт в таком количестве, чтобы над поверхностью прополиса слой спирта составлял 2 см. Общее соотношение прополиса и растворителя составило 2:1. Емкость поставили на водяную баню и проводили экстракцию при температуре кипения спирта, процесс протекал 1,5 часа. После проведения экстракции горячую смесь фильтровали через бельтинг. Оставшийся осадок на бельтинге промыли чистым спиртом. Полученный фильтрат охладили до температуры, при которой воск в виде крупиц отделился от общей массы, после чего охлажденный фильтрат профильтровали, воск, оставшийся на поверхности фильтровального материала, промыли холодным спиртом. В результате получили жидкий экстракт прополиса с выходом БАВ 87% и прополисный воск. Жидкий экстракт прополиса направили на концентрирование, для этого его залили в емкость, соединенную с прямоточным холодильником, и отогнали спирт до содержания основного вещества (прополиса) 50%. Полученная смесь представляет собой густую сметанообразную массу - прополиса экстракт густой "ПЭГУС". Спирт, полученный в результате концентрирования, использовали для следующей экстракции. Физико-химические и органолептические свойства полученного экстракта прополиса густого "ПЭГУС" сведены в таблицу.

Пример 2. Экстракт прополиса густой получали аналогично примеру 1, но в качестве прополиса брали вторичный, полученный после приготовления экстракта прополиса водного. Результаты сведены в таблицу.

В таблице представлены физико-химические и органолептические свойства экстракта прополиса, полученного известным способом и предлагаемым. Как видно, получение экстракта прополиса предлагаемым способом позволило увеличить извлечения биологически активных веществ, получить более качественный экстракт, улучшить свойства прополисного воска, являющегося продуктом, полученным в процессе получения экстракта.

Промышленная применимость предлагаемого способа не вызывает никаких затруднений, так как для его осуществления не требуется никаких дополнительных затрат кроме общедоступных средств, таких как обратный холодильник, установленный непосредственно с емкостью, и ультразвуковой аппарат, применяемый в различных химических технологиях.

Источники информации
1. Ценный продукт пчеловодства - прополис. Технология получения мягкой вытяжкой прополиса для применения в фармацевтике. Изд-во Апимондии, Бухарест, 1983, с. 222-225.

2. Вахонина Т.В. Пчелиная аптека. С.-Пб.: Лениздат, 1995, с. 123-131.