Способ получения 4-аминодифениламинов

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Юридическая информация Свернуть Развернуть

Авторы

Правообладатели

ФЛЕКССИС АМЕРИКА Л.П. (US)

№ охранного документа

02225387

Дата охранного документа

10.03.2004

Краткое описание РИД Краткое описание РИД Свернуть Развернуть

Аннотация: Настоящее изобретение относится к экономически выгодному способу получения 4-аминодифениламинов, которые используются в качестве промежуточных соединений при производстве алкилированных производных, используемых в качестве антиозонатов и антиоксидантов, в качестве стабилизаторов мономеров и полимеров. Способ получения необязательно замещенного 4-аминодифениламина или его алкилированного производного включает: (i) взаимодействие необязательно замещенного анилина и необязательно замещенного нитробензола в присутствии воды и основания при регулировании количества воды относительно количества основания для обеспечения молярного отношения загруженной воды к загруженному основанию в начале реакции сочетания в диапазоне не менее около 4:1 и в конце реакции сочетания неменее около 0,6:1 с получением необязательно замещенного 4-нитродифениламина и/или 4-нитрозодифениламина и/или их солей; (ii) гидрирование продукта реакции стадии (i) в присутствии катализатора гидрирования и добавленной воды для обеспечения молярного отношения общего количества воды к основанию в конце гидрирования, равного, по меньшей мере, около 4:1; (iii) отделение катализатора гидрирования от реакционной смеси; (iv) получение из реакционной смеси водной фазы и органической фазы, отделение органической фазы от водной фазы и выделение из органической фазы необязательно замещенного 4-аминодифениламина, который при необходимости алкилируют. 15 з.п.ф-лы, 9 табл.

Реферат Реферат Свернуть Развернуть

1.Способполучениянеобязательнозамещенного4-амино-дифениламинаилиегоалкилированногопроизводного,включающий(i)взаимодействиенеобязательнозамещенногоанилинаинеобязательнозамещенногонитробензолавприсутствииводыиоснованияприрегулированииколичестваводыотносительноколичестваоснованиядляобеспечениямолярногосоотношениязагруженнойводыизагруженногооснованиявначалереакциисочетаниявдиапазоненеменееоколо4:1ивконцереакциисочетаниянеменееоколо0,6:1сполучениемнеобязательнозамещенного4-нитродифениламина,и/или4-нитрозодифениламина,и/илиихсолей;(ii)гидрированиепродуктареакциистадии(i)вприсутствиикатализаторагидрированияидобавленнойводыдляобеспечениямолярногосоотношенияобщегоколичестваводыиоснованиювконцегидрирования,равногопоменьшеймереоколо4:1;(iii)отделениекатализаторагидрированияотреакционнойсмесии(iv)получениеизреакционнойсмесиводнойфазыиорганическойфазы,отделениеорганическойфазыотводнойфазыивыделениеизорганическойфазынеобязательнозамещенного4-аминодифениламина,которыйпринеобходимостиалкилируют.12.Способпоп.1,отличающийсятем,чтомолярноесоотношениеанилинаинитробензоласоставляетотоколо1:1дооколо10:1.23.Способпоп.1,отличающийсятем,чтомолярноесоотношениеоснованияинитробензоласоставляетотоколо0,7:1дооколо4:1.34.Способпоп.1,отличающийсятем,чтодобавляютнеобязательнозамещенныйнитробензолксмесинеобязательнозамещенногоанилина,водыиоснованиянастадии(i)ивремя,прошедшееотначаладобавлениянитробензоладозавершенияреакциинастадии(i),непревышаетоколо3,5ч.45.Способпоп.1,отличающийсятем,чтоводнуюфазусостадии(iv),содержащуюрециркулируемоеоснование,повторноиспользуютдляобразованияреакционнойсмесинапоследующейстадии(i).56.Способпоп.1,отличающийсятем,чтонеобязательнозамещенный4-аминодифениламин,введенныйвкачествепримесивреакциюстадии(i)соснованиеми/илианилином,рециркулированнымидляобразованияреакционнойсмесистадии(i),поддерживаютприуровнеменьшем,чеммолярноеотношениенеобязательнозамещенного4-аминодифениламинакнеобязательнозамещенномунитробензолу,равноеоколо0,05.67.Способпоп.1,отличающийсятем,чтокатализаторгидрированияпредставляетблагородныйметаллнаносителеиколичествосвежегоблагородногометалла,загруженногобезрециркулированногокатализатора,находитсявдиапазонеотоколо0,01дооколо0,75мг-а/мольнеобязательнозамещенного4-нитродифениламина,и/или4-нитрозодифениламина,и/илиихсолей.78.Способпоп.1,отличающийсятем,чтокатализаторгидрированиявключаетплатинунаугле,палладийнауглеилиродийнаугле.89.Способпоп.1,отличающийсятем,чтокатализаторгидрированиярециркулируютиповторноиспользуютнапоследующейстадиигидрирования(ii)сдобавленнымвслучаенеобходимостисвежимкатализатором.910.Способпоп.9,отличающийсятем,чтовесовоеотношениерециркулированногокатализатораксвежемукатализатору,введенномувреакциюстадии(ii),равно1илиболее.1011.Способпоп.9,отличающийсятем,чтокатализаторгидрированияпредставляетблагородныйметаллнаносителеиколичествосвежегокатализатора,добавленногокмассерециркулированногокатализатора,являетсятаким,чтобыприсутствовалодоприблизительно0,4мг-асвежегометалла/мольнеобязательнозамещенного4-нитродифениламина,и/или4-нитрозодифениламина,и/илиихсолей.1112.Способпоп.1,отличающийсятем,чтокатализаторпослеегоотделенияотсмесиреакциигидрированияпромываютводойипромытыйкатализаторповторноиспользуютнапоследующейстадиигидрирования(ii).1213.Способпоп.1,отличающийсятем,чтоиспользуютмолярныйизбытокнеобязательнозамещенногоанилинаиизбытокнеобязательнозамещенногоанилинаизвлекаютизорганическойфазыиповторноиспользуютдляобразованияреакционнойсмесинапоследующейстадии(i).1314.Способпоп.1,отличающийсятем,чтопобочныйпродукт,содержащийазобензоли/илиазоксибензол,отделяютоторганическойфазысостадии(iv)икаталитическигидрируютсобразованиеманилина,которыйповторноиспользуютдляобразованияреакционнойсмесидляпоследующейстадии(i).1415.Способполюбомуизпп.1-14,отличающийсятем,чтонеобязательнозамещенный4-аминодифениламинподвергаютдальнейшемугидроалкилированиюсобразованиемегоалкилированныхпроизводных.1516.Способпоп.1,отличающийсятем,чтооснованиепредставляетгидроксидтетраалкиламмония.16

Источник поступления информации: Роспатент