×
29.12.2018
218.016.ac8d

Способ получения карбоната кальция

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области выделения и очистки карбоната кальция. Описан способ получения карбоната кальция из кальцийсодержащего концентрата, включающий растворение концентрата в соляной кислоте, переработку концентрата в четыре этапа, при этом на первых трех этапах проводят осаждение кальция в виде оксалата в присутствии винной и щавелевой кислоты в аммиачной среде, его последующее отделение и прокаливание до карбоната кальция, на втором этапе проводят предварительное отделение примесей тяжелых металлов в виде сульфидов, на четвертом этапе проводят растворение карбоната кальция в кислоте, осаждение из очищенного раствора карбоната кальция, его отделение и термообработку, отличающийся тем, что растворение карбоната кальция на втором этапе проводят в 2N соляной кислоте, примеси тяжелых металлов осаждают в виде сульфидов в присутствии аммиака при pH 8 и температуре 60°С, на четвертом этапе растворение карбоната проводят в 2N соляной кислоте. Технический результат: разработанный способ очистки карбоната кальция обеспечивает эффективное отделение примесей, увеличение выхода изотопно-обогащенного кальция до 99,6% со степенью очистки 99,988%. 6 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Способ получения карбоната кальция

Изобретение относится к области выделения и очистки карбоната кальция, в том числе изотопно-обогащенного, получаемого методом электромагнитной сепарации.

Принципами выделения и очистки изотопнообогащенного кальция являются максимально полное его выделение на всех стадиях химической переработки, сохранение изотопного состава кальция и получение его в виде карбоната кальция, содержащего минимальное количество примесей.

Известен способ получения очищенного карбоната кальция (патент РФ №2027672, МПК7 С01Р 11/18), включающий обработку кальцийсодержащего концентрата раствором азотной кислоты при нагревании, очистку пульпы обработкой ее карбонатом кальция, взятым в количестве 7,7-31,0% от массы исходного карбоната кальция, отделением осадка карбонатов примесей и осаждение из очищенного раствора карбоната кальция карбонатом аммония в две стадии, причем кальций, осаждаемый 9,4-21,0% карбоната аммония, на первой стадии не является готовым продуктом и используется, в частности, для очистки следующей порции пульпы, получаемой при обработке кальцийсодержащего концентрата.

Основными недостатками этого способа являются существенные потери кальция при очистке пульпы и низкий прямой выход готового продукта. К тому же использование этого способа для получения изотопнообогащенного кальция ведет к изменению изотопного состава кальция в конечном продукте.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ получения карбоната кальция (патент РФ №2205153 МПК7 C01F 11/18, публикация 27.05.2003), включающий в себя растворение кальцийсодержащего концентрата в соляной кислоте, осаждение оксалата кальция путем обработки раствора щавелевой кислотой в аммиачной среде в присутствии винной кислоты, отделение полученного осадка, прокаливание его и растворение при рН 2.3 с последующим отделением примесей тяжелых металлов в виде сульфидов, повторное осаждение оксалата кальция вышеуказанным способом, растворение его в уксусной кислоте с получением очищенного раствора, из которого осаждают карбонат кальция раствором аммиака и насыщенным карбонатом аммония, а термообработку осадка карбоната кальция проводят при 200-300°С.

Основными недостатками этого способа является повышенное содержание (до 0,04% вес.) примесей и недостаточно высокий выход по изотопно-обогащенному кальцию.

Технической проблемой, на решение которой направлено изобретение, является получение карбоната кальция, содержащего минимальное количество примесей, при минимальных потерях изотопнообогащенного кальция на всех стадиях химической переработки с условием сохранения изотопного состава.

Поставленная проблема решается за счет того, что растворение кальцийсодержащего концентрата проводят в соляной кислоте, осаждают кальций в виде оксалата путем добавления к раствору щавелевой кислоты в аммиачной среде в присутствии винной кислоты, затем отделенный осадок прокаливают до карбоната кальция и растворяют его в 2 N соляной кислоте, отделяют примеси тяжелых металлов в виде сульфидов в присутствии аммиака при рН 8 при температуре 60°С, из раствора вновь осаждают оксалат кальция вышеуказанным способом и получают термообработкой карбонат кальция, который растворяют в 2N соляной кислоте, и из очищенного раствора осаждают карбонат кальция раствором аммиака, насыщенным карбонатом аммония, отделяют карбонат кальция и проводят его термообработку.

В заявленном техническом решении предложенный способ очистки раствора обеспечивает эффективное отделение примесей и получение чистого продукта, увеличение выхода карбоната кальция до 99,6%, что является существенным, учитывая высокую стоимость изотопнообогащенного кальция.

Проведенный анализ общедоступных источников информации об уровне техники не позволил выявить техническое решение, тождественное заявленному, на основании чего делается вывод о неизвестности последнего, т.е. соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию «новизна».

Сопоставительный анализ заявленного технического решения с известными техническими решениями позволил выявить, что представленная совокупность отличительных признаков неизвестна для специалиста в данной области техники, на основании чего делается вывод о соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию «изобретательский уровень».

Предложенный способ получения карбоната кальция реализовали следующим образом.

Пример 1

12 г концентрата, содержащего 1,0 г кальция и значительные количества примесей, в том числе медь, железо, хром, свинец, алюминий, магний и т.д., растворили в соляной кислоте (1:5) при нагревании. Раствор отфильтровали, к раствору добавили аммиак до рН 12 и щавелевую кислоту, скорректировали аммиаком среду до рН 11, после выстаивания раствора с осадком в течение 12 часов осадок оксалата кальция отфильтровали, прокалили при 600°С и растворили его в 2N соляной кислоте при нагревании, удалили кипячением CO2, отфильтровали, к основному раствору добавили 50% раствор винной кислоты, прогрели 20 минут при температуре 60°С, охладили до 40°С и добавили 25% раствор аммиака до рН 9, затем создали концентрацию по кальцию 1,0 г/л и добавили щавелевую кислоту. После 12 часов выстаивания осадок оксалата кальция отфильтровали и промыли промводой, оксалат кальция прокалили при 600°С, после чего полученный карбонат кальция растворили в 2N соляной кислоте, отфильтровали, создали концентрацию по кальцию 2 г/л, добавили аммиак до рН 8, нагрели раствор до 60°С и пропустили в раствор сероводород в течение 30 минут. Осадок сульфидов отфильтровали, к раствору добавили соляной кислоты до рН 1, удалили сероводород кипячением раствора, отфильтровали серу, создали в растворе концентрацию по кальцию 1 г/л, добавили 50% раствор винной кислоты и провели осаждение, отделение и прокаливание оксалата кальция до карбоната вышеуказанным способом. Карбонат кальция растворили в 2N соляной кислоте, отфильтровали. Солянокислый раствор, содержащий кальций, нагрели до 60°С и добавили к нему аммиачный раствор карбоната аммония. Раствором аммиака довели среду до рН 10. После 24 часов выстаивания карбонат кальция отфильтровали, промыли промывной водой, затем деионизованной водой, отфильтровали и прокалили при температуре 300°С в течение 6 часов. В полученном карбонате кальция определили содержание примесей методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, оно составило 0,012% вес.

Аммиачные фильтраты объединили, объем фильтратов составил 3 л, определили в них содержание кальция, оно составило 0,5 мг/л, что соответствует потерям 0,15% вес. Оксалатные фильтраты объединили, объем фильтратов составил 3 л, содержание кальция в фильтратах составило 0,2 мг/л, что соответствует потерям 0,06% вес. Объем карбонатных фильтратов составил 1 л. Содержание кальция в них составило 1,1 мг/л, что соответствует потерям кальция - 0,11% вес.

Выход по кальцию составил 99,668% вес.

Пример 2

Растворение концентрата, оксалатные и карбонатное осаждения, отделение осадков и их термообработку проводили как в примере 1, но осаждение сульфидов тяжелых металлов проводили при рН 2. В полученном карбонате содержание примесей составило 0,062% вес.

Пример 3

Растворение концентрата, оксалатные и карбонатное осаждения, отделение осадков и их термообработку проводили как в примере 1, но осаждение сульфидов тяжелых металлов проводили при рН 3. В полученном карбонате содержание примесей составило 0,058% вес.

Пример 4

Растворение концентрата, оксалатные и карбонатное осаждения, отделение осадков и их термообработку проводили как в примере 1, но осаждение сульфидов тяжелых металлов проводили при рН 8 без нагревания раствора. В полученном карбонате содержание примесей составило 0,028% вес.

Пример 5

Растворение концентрата, оксалатные и карбонатное осаждения, отделение осадков и их термообработку проводили как в примере 1, но растворение третьего карбоната кальция провели в 42 мл 2N соляной кислоты, карбонат растворился в течение одного часа полностью. В полученном карбонате содержание примесей составило 0,015% вес., в том числе содержание кремния составило <0,005% вес.

Пример 6

Карбонат кальция получали по способу-прототипу.

Растворили 12 г концентрата, содержащего 1 г кальция, используемого в примере 1, в 0,01N соляной кислоте (рН 2) при нагревании. К раствору добавили винную кислоту, аммиак до рН 11 и щавелевую кислоту. После выстаивания 12 часов осадок оксалата кальция отфильтровали, прокалили при температуре 600°С, растворили в 0,01 N соляной кислоте при рН 2…3. В растворе осадили сульфиды тяжелых металлов, пропуская газообразный сероводород в течение 30 минут и отфильтровали осадок сульфидов. В полученном растворе провели осаждение оксалата кальция, фильтрацию и прокаливание осадка как указано выше. Осадок карбоната кальция растворили в уксусной кислоте (1:3), добавляя ее до рН 3, растворение осадка шло в течение 14 часов. К раствору добавили раствор аммиака (1:2), насыщенным карбонатом аммония до рН 11. Раствор с осадком выстаивали в течение 12 часов, осадок отфильтровали, термообработку осадка провели при температуре 300°С в течение 6 часов.

В полученном карбонате кальция определили содержание примесей методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, оно составило 0,055% вес. Выход по кальцию составил 99,2% вес.

Полученные результаты показали, что при использовании известного технического решения по сравнению с предложенным потери кальция увеличиваются за счет использования 0,01N соляной кислоты, которая не позволяет полностью растворить кальцийсодержащий концентрат, проведение сероводородного осаждения при рН 2 без нагревания раствора увеличивает содержание примесей тяжелых металлов, кроме того увеличивается время очистки карбоната кальция за счет длительного растворения в уксусной кислоте.

Предложенный способ получения карбоната кальция был опробован в цехе по производству стабильных изотопов. Он позволили выделить 99,6% вес. изотопнообогащенного кальция в виде карбоната со степенью очистки 99,988% вес.

Предложенный способ позволяет использовать стандартное оборудование, дешевые и доступные реактивы, сократить время переработки, не требует большого расхода электроэнергии. Способ отвечает экологическим требованиям, так как образующиеся аммиачные фильтраты легко нейтрализуются кислотой.

Способ получения карбоната кальция из кальцийсодержащего концентрата, включающий растворение концентрата в соляной кислоте, переработку концентрата в четыре этапа, при этом на первых трех этапах проводят осаждение кальция в виде оксалата в присутствии винной и щавелевой кислоты в аммиачной среде, его последующее отделение и прокаливание до карбоната кальция, на втором этапе проводят предварительное отделение примесей тяжелых металлов в виде сульфидов, на четвертом этапе проводят растворение карбоната кальция в кислоте, осаждение из очищенного раствора карбоната кальция, его отделение и термообработку, отличающийся тем, что растворение карбоната кальция на втором этапе проводят в 2N соляной кислоте, примеси тяжелых металлов осаждают в виде сульфидов в присутствии аммиака при pH 8 и температуре 60°С, на четвертом этапе растворение карбоната проводят в 2N соляной кислоте.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 26.
09.06.2018
№218.016.5b7e

Стенд для определения массоцентровочных характеристик изделий больших масс

Изобретение относится к области метрологии, приборам контроля действительного положения координат центра масс и массы изделий. Cтенд для определения массоцентровочных характеристик изделий больших масс состоит из устройства массоцентровочных характеристик (МЦХ), корзины балансировочной,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002655726
Дата охранного документа: 29.05.2018
04.04.2019
№219.016.fb60

Комплекс для определения инерционных характеристик с измерительной системой

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в машиностроении для определения массы и инерционных характеристик изделий. Устройство состоит из стола аэростатического с установленным опорно-поворотным устройством с измерительным прибором, системы регистрации, при этом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002683800
Дата охранного документа: 02.04.2019
10.04.2019
№219.017.0553

Способ старения жаропрочных сплавов

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано при механической обработке резанием деталей после старения из сплава марки ЭИ787 (ХН35ВТЮ). Для ограничения роста твердости и улучшения обрабатываемости резанием проводят высокотемпературный нагрев сплава с последующим охлаждением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002366725
Дата охранного документа: 10.09.2009
17.04.2019
№219.017.15b1

Детонирующее устройство механического взрывателя

Изобретение относится к детонирующим устройствам ударного механического взрывателя, срабатывающим от заданного механического усилия. Корпус устройства содержит последовательно ступенчатый цилиндрический боек, деформируемый элемент, капсюль-детонатор, осевой канал, передаточный заряд и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002392578
Дата охранного документа: 20.06.2010
17.04.2019
№219.017.15fb

Устройство для контроля положения ходовых колес

Изобретение относится к подъемно-транспортному машиностроению, в частности к средствам контроля положения ходовых колес рельсовых подъемно-транспортных машин. Устройство для контроля положения ходовых колес содержит корпус с базовыми опорами и размещенным на нем уровнем горизонтального...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002375295
Дата охранного документа: 10.12.2009
17.04.2019
№219.017.1601

Устройство для поверки манометров

Изобретение относится к области измерения давления, а именно к поверке и калибровке средств измерения давления, в частности манометров. Техническим результатом изобретения является упрощение конструкции устройства при автоматизации процесса поверки. Устройство для поверки манометров содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002373506
Дата охранного документа: 20.11.2009
19.04.2019
№219.017.2c7c

Гидропривод пресса с двуруким управлением

Изобретение относится к машиностроению, а именно к конструкциям гидравлических приводов прессов с выдержкой рабочего органа под давлением. Гидропривод пресса с двуруким управлением содержит гидроцилиндр, трехпозиционный четырехходовой гидрораспределитель и гидрозамок, установленный в магистрали...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02240919
Дата охранного документа: 27.11.2004
19.04.2019
№219.017.3001

Способ изготовления листов молибденового сплава цм2а под штамповку

Изобретение относится к области машиностроения и может использоваться при изготовлении деталей электровакуумного производства (ЭВП) из листов молибденового сплава, в частности марки ЦМ2А, штамповкой. Способ включает контроль их механических свойств при изготовлении, вырубку образцов, вакуумный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002304632
Дата охранного документа: 20.08.2007
19.04.2019
№219.017.3015

Устройство управления пневмоприводом тали

Изобретение относится к грузоподъемной технике, в частности к конструкции талей, работающих во взрывоопасных и пожароопасных условиях. Устройство содержит панель управления, соединенную с пневмодвигателями механизмов подъема и передвижения и содержащую пневмораспределители включения питания,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002309113
Дата охранного документа: 27.10.2007
19.04.2019
№219.017.303a

Электрогидравлический преобразователь

Преобразователь предназначен для электрогидравлических систем привода рабочих органов. Электрогидравлический преобразователь содержит двухсторонний плунжер с приводом возвратно-поступательного движения. На концах плунжера расположены гидроцилиндры, поочередно сообщающиеся посредством...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002308619
Дата охранного документа: 20.10.2007
Показаны записи 1-2 из 2.
02.02.2019
№219.016.b5f9

Способ получения оксида иттербия-176

Изобретение относится к области выделения и очистки оксида иттербия, обогащенного иттербием с массовым числом 176, полученного методом электромагнитной сепарации. Способ получения оксида иттербия-176 из иттербийсодержащего концентрата включает разложение концентрата соляной кислотой,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002678651
Дата охранного документа: 30.01.2019
19.06.2019
№219.017.874b

Способ одновременного получения металлического таллия и оксида таллия (iii)

Изобретение может быть использовано в технике для получения источников β-излучения и в медицине при изготовлении препаратов для диагностики болезней сердца и мозга. Металлический таллий, содержащий примеси других элементов, растворяют в серной кислоте с концентрацией 90-100 г/л. Раствор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002376245
Дата охранного документа: 20.12.2009
+ добавить свой РИД