×
19.07.2018
218.016.72b0

Способ получения поли{ N,N-бис[N,N-бис(карбоксилметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил} акриламидного волокна на основе аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна, которое обладает сорбционными свойствами и может использоваться на предприятиях металлургической, горнодобывающей и электрохимической промышленностях для выделения тяжелых металлов из растворов полиэлектролитов, в том числе сточных вод. Способ получения вышеуказанного волокна заключается в том, что аминированное этилендиамином полиакрилонитрильное волокно предварительно высушивают и подвергают набуханию в деионизированной воде. Затем вводят его в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты. Весовое соотношение 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты к аминированному этилендиамином полиакрилонитрильному волокну составляет 1:1. Реакционную массу перемешивают при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5. Далее реакционную массу охлаждают до 20-25°С, осадок отфильтровывают, и промывку водой до нейтрального рН, затем промывают спиртом. Полученное волокно элюируют в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0. Затем волокно фильтруют с отжимом, промывают спиртом и сушат в вакууме при температуре 60°С. Изобретение позволяет повысить степень извлечения тяжелых металлов из сточных вод. 2 з.п. ф-лы, 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Предлагаемое изобретение относится к модифицированным функциональными группами полимерным материалам и непосредственно касается модифицированного 1-амино-2-гидроксипропил-N,N-диуксусными группами аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного (АПАН) волокна, а именно поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна, которое обладает сорбционными свойствами и может использоваться на предприятиях металлургической, горнодобывающей и электрохимической промышленностях для выделения тяжелых металлов из растворов полиэлектролитов, в том числе сточных вод.

Аминированное этилендиамином полиакрилонитрильное (АПАН) волокно можно рассматривать как перспективный материал для создания на его основе хелоновых сорбентов, поскольку оно обладает ценными свойствами, а именно наличием реакционноспособных аминогрупп, достаточно высокой прочностью, развитой удельной поверхностью.

На основании проведенных исследований установлено, что в структуре подобных полимеров содержатся преимущественно имидазолиновые группы (I) и в меньшей степени линейные имидоамины (II) [Грачек В.И., Лузенко Г.Н., Акулич З.И., Исакович О.И., Шункевич А.А. // ЖОХ. 2009. Т. 79. №3. С. 360].

Аминогруппы данных соединений при модификации превращаются в комплексонные аминогидроксипропил-N,N-диуксусные группировки:

Известно применение сорбционных материалов на основе модифицированных этилендиамином полиакрилонитрильных (АПАН) волокон для извлечения катионов уранила [Yue Y., Zhang Ch., Tang Q., Mayes R.Т., Liao W.-P., Liao Ch., Tsouris C, Stankovich J. J., Chen J., Hensley D.K., Abney C.W., Jiang D., Brown S., Dai Sh. // Ind. Eng. Chem. Res. 2016. V. 55, №15. P. 4125.], серебра [Zhang Ch., Li X., Zheng Т., Zhao R., Wang C. // Chem. Res. Chin. Universities. 2014. V. 30. №4. P. 685.] и др.

Подобные ионообменные смолы обладают статической обменной емкостью 7,8 мэкв/г [Shin D.H., Ко Y.G., Choi U.S., Kim W.N. // Ind. Eng. Chem. Res. 2004. V. 43. №9. P. 2060].

С целью создания полимерных сорбентов, применяемых для решения конкретных технологических проблем, предлагается модифицировать известные полимеры введением в них, например, комплексонных фрагментов определенной структуры [Лейкин Ю.А. Физико-химические основы синтеза полимерных сорбентов. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2013. 413 с].

Так, модификацию сополимера аминостирола с дивинилбензолом проводят введением в него 1-амино-2-гидрокси-3-пропил-N,N-диуксусных групп, используя 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусную кислоту. При этом получают сорбент, проявляющий специфику при взаимодействии с редкоземельными элементами. [Moriyasu K., Mizuta H., Nishikawa Z., Kagaku В. // Bunseki Kagaku. 1990. V. 39. №9. P. 475].

Для расширения ассортимента полимерных хелоновых сорбентов, применяемых для сорбции тяжелых металлов, предлагается способ получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна на основе аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, включающий реакцию взаимодействия 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты с аминированным этилендиамином полиакрилонитрильным волокном, взятыми в весовом соотношении, равном 1:1, при этом реакцию осуществляют введением в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного и подвергнутого набуханию, перемешиванием реакционной массы при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5, охлаждением реакционной массы до 20-25°С с последующим выделением конечного продукта, включающим следующие последовательные стадии: фильтрацию, промывку отфильтрованного продукта водой до нейтрального рН, а затем промывку спиртом, элюирование полученного волокна в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0, фильтрацию с отжимом, промывку спиртом и сушку в вакууме при 60°С.

Данный способ осуществляют с использованием в качестве исходного продукта щелочного раствора 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, который предварительно получают обработкой водного раствора данной кислоты порционным добавлением к нему при перемешивании и при температуре 0-3°С гидроксида натрия до рН 9,0-9,5.

Данный способ также осуществляют с использованием в качестве исходного продукта аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного (АПАН) волокна, предварительно высушенного в вакууме при 60°С до достижения постоянной массы и затем подвергнутого набуханию в течение 24 часов в деионизированной воде.

Существенными признаками предлагаемого способа является выбор исходных продуктов, а именно определенного полимера полиакрилонитрильного волокна и определенного модифицирующего агента - 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропандиуксусной кислоты. Выбор именно данного волокна, с одной стороны, объясняется его структурой, в которую включен этилендиамин, способный к дальнейшим химическим превращениям, с другой - его возможностью образовывать с ионами металлов хелатный этилендиаминовый цикл, который вносит существенный вклад в прочность подобных комплексов. При этом прочность комплексов возрастает за счет образования новых хелатных циклов при взаимодействии ионов металлов с 1-амино-2-гидроксипропил-N,N-диуксусной группировкой, образующейся в АПАН-волокне при его модификации.

В процессе синтеза экспериментально были подобраны температурные и временные режимы, значение рН процесса, благодаря которым обеспечивается получение нового материала.

Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующим примером. Пример. В стеклянную колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, магнитной мешалкой, заливают воду (50 мл), загружают 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусную кислоту (24.0 г), перемешивают реакционную массу до растворения и при температуре 0-3°С порционно добавляют гидроксид натрия (8,5 г) поддерживая рН 9,0-9,5.

Второй исходный продукт - аминированное этилендиамином полиакрилонитрильное (АПАН) волокно предварительно высушивают в вакууме при 60°С до достижения постоянной массы и затем подвергают набуханию в течение 24 часов в деионизированной воде. Затем в полученный щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты вводят предварительно обработанное АПАН-волокно (24,0 г), после чего смесь перемешивают в течение 10 часов, поддерживая температуру в интервале 55-65°С и рН 9,0-9,5 добавлением гидроксида натрия, осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтрального рН промывных вод и спиртом. Затем полученное волокно помещают в колонку и элюируют 0,1 М раствором соляной кислоты до установления рН 1,0. После этого полученное в Н+ форме волокно отжимают на фильтре, промывают спиртом и сушат в вакууме при 60°С. Получают 47,3 г желто-оранжевого волокна, конверсия аминогрупп которого достигает 51,3%.

Для определения степени извлечения Со2+ сорбентом в раствор с заданной концентрацией катиона (58,9 мг/л) помещают навеску 0,1±0,0002 г исследуемого сорбционного материала. Полученную смесь перемешивают 1 сутки. Остаточную концентрацию катиона в растворе определяют на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС) с программным обеспечением iTeva. Связь интенсивности сигнала с концентрацией элемента в растворе устанавливают сравнением интенсивности сигналов в исследуемом образце и в стандарте.

В качестве стандартного используют раствор с концентрацией определяемого элемента 1⋅10-3 М, приготовленный из реактива квалификации «чда».

Обработку результатов проводят по формуле

где

S - степень извлечения катиона, %

Сисх и Скон - концентрации катиона в исходном растворе и растворе после сорбции соответственно, мг/л

На основании исследований установлено, что степень извлечения Со2+ составляет 98% - концентрация Со2+ в растворе после сорбции составляет 1,18 мг/л (58,9 мг/л в исходном растворе).

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 11.
19.01.2018
№218.016.04e8

2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновые кислоты, обладающие противоопухолевой активностью

Изобретение относится к 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновым кислотам, представленным общей формулой I, где R представляет собой -OR, -SR, -NRR, где R представляет собой арильный фрагмент, замещенный в различных положениях галогенами, оксиалкильными группами; R представляет собой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002630775
Дата охранного документа: 13.09.2017
19.01.2018
№218.016.07ed

Способ получения порошка сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наночастицами серебра

Изобретение относится к получению сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наночастицами серебра. Способ включает импрегнирование СВМПЭ органическим раствором наносеребра. Импрегнирование осуществляют путем введения порошкообразного СВМПЭ, предварительно пропитанного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002631567
Дата охранного документа: 25.09.2017
13.02.2018
№218.016.26b7

Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты

Изобретение относится к способу получения полимерных полиимидных материалов, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты и обладающих ионной проводимостью, которые могут быть использованы при изготовлении твердополимерных электролитов в различных областях техники. Полиимидные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002644152
Дата охранного документа: 08.02.2018
10.05.2018
№218.016.3a9b

Способ определения устойчивости покрытий и устройство для его осуществления

Изобретение относится к строительной области, включая дорожное строительство, а также к смежным областям и непосредственно касается методов и устройств, используемых для определения устойчивости покрытий, применяемых в условиях воздействия климатических перепадов температур и воздействия...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002647546
Дата охранного документа: 16.03.2018
09.06.2018
№218.016.5d20

Способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора (варианты)

Изобретение касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида бора с полиимидной матрицей. Предложен способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002656045
Дата охранного документа: 30.05.2018
21.07.2018
№218.016.7374

Способ получения цинкового комплексоната асимметричной этилендиамин-n,n-ди(3-пропионовой кислоты)

Изобретение относится к способу получения цинкового комплексоната асимметричной этилендиамин-N,N-ди(3-пропионовой кислоты), имеющего структурную формулу: В качестве исходного соединения используется цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-ди(3-пропионовой кислоты) дихлорид, к водному...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002661874
Дата охранного документа: 20.07.2018
26.09.2018
№218.016.8bcc

Способ получения гидроксамида олеиновой кислоты

Изобретение относится к способу получения гидроксамида олеиновой кислоты, который может найти применение как поверхностно-активное вещество или добавка для модификации поверхности частиц стабилизированного оксида циркония. Предлагаемый способ включает образование этилового эфира олеиновой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002667903
Дата охранного документа: 25.09.2018
03.11.2018
№218.016.99f8

Способ получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров

Изобретение относится к способу получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров. Способ осуществляется реакцией взаимодействия замещенного фенола с пара-хлорнитробензолом в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при повышенной температуре в присутствии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002671581
Дата охранного документа: 02.11.2018
21.03.2019
№219.016.eb31

Способ получения поликристаллических сцинтилляционных материалов в форме порошков

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических сцинтилляционных материалов, применяемых в различных областях науки и техники, важнейшими из которых являются: медицинские и промышленные томографы, системы таможенного контроля и контроля распространения радиоактивных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002682554
Дата охранного документа: 19.03.2019
21.03.2019
№219.016.ebe6

Способ очистки растворов калия дигидрофосфата

Изобретение относится к способам очистки растворов фосфатов щелочных металлов, в частности калия дигидрофосфата, применяемого в качестве исходного сырья для скоростного выращивания крупногабаритных нелинейно-оптических монокристаллов. Способ осуществляют сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002682549
Дата охранного документа: 19.03.2019
Показаны записи 1-10 из 22.
27.05.2013
№216.012.4446

Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата

Изобретение относится к способу получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, являющегося промежуточным продуктом при синтезе краун-эфиров, которые обладают комплексообразующими и сольватирующими свойствами и широко применяются в различных областях химии, техники, биологии и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483055
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.08.2013
№216.012.5cf7

Способ получения этилендиамин-n-монопропионовой кислоты

Изобретение относится к способам получения этилендиаминкарбоновых кислот, а именно этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, которая может быть использована в качестве узлового соединения для синтеза полифункциональных лигандов, а также комплексообразующего реагента в аналитической химии,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489420
Дата охранного документа: 10.08.2013
20.02.2014
№216.012.a208

Способ получения асимметричной этилендиамин-n,n-дипропионовой кислоты

Изобретение относится к способу получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы которая может найти применение в качестве комплексообразующего агента в химии, биологии и медицине. Способ осуществляют через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507195
Дата охранного документа: 20.02.2014
10.04.2014
№216.012.b1f3

Цинковый комплекс ассиметричной этилендиамин-n, n-дипропионовой кислоты дихлорид и способ его получения

Изобретение относится к цинковому комплексу асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида формулы Также предложен способ его получения. Комплекс может быть применен для решения проблем, связанных с необходимостью введения Zn в хелатной форме взамен его минеральных солей, а...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002511271
Дата охранного документа: 10.04.2014
27.09.2014
№216.012.f995

Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529730
Дата охранного документа: 27.09.2014
20.04.2015
№216.013.42b3

Способ получения иминодиуксусной кислоты

Изобретение относится к способу получения иминодиуксусной кислоты, которая может найти применение в качестве комплексонного фрагмента при создании на ее основе полифункциональных лигандов, являющихся металлоиндикаторами. Согласно предлагаемому способу осуществляют взаимодействие водного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548573
Дата охранного документа: 20.04.2015
27.06.2015
№216.013.581a

Способ получения этилендиамин-n,n'-ди-α-пропионовой кислоты

Изобретение относится к способу получения этилендиамин-N,N'-ди-α-пропионовой кислоты формулы HOOC(HC)HCHNCHCHNHCH(CH)COOH. Согласно предлагаемому способу в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и α-хлорпропионовую кислоту. Последнюю в виде водного раствора предварительно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554095
Дата охранного документа: 27.06.2015
10.09.2015
№216.013.75bd

Способ получения 3-хлорметил-4-метоксибензальдегида

Изобретение относится к способу получения 3-хлорметил-4-метоксибензальдегида, в основном применяемого в качестве исходного продукта при синтезе различных химических соединений, в частности гетероциклических соединений, стиролдифенилпроизводных, биологически активных соединений. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561730
Дата охранного документа: 10.09.2015
27.04.2016
№216.015.3944

Комплексонаты этилендиамин-β-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом, и способы их получения

Изобретение относится к химии этилендиаминпропионовых кислот и непосредственно касается комплексонатов этилендиамин-β-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом. Комплексонат имеет общую формулу (RRNCHCHNRR)M, где M=Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II); R, R=H;...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582680
Дата охранного документа: 27.04.2016
12.01.2017
№217.015.5bf0

Способ получения 1, 3-диамино-2-гидроксипропан-n, n'-диметилфосфоновой-n, n'-диуксусной кислоты

Изобретение относится к способу получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N′-диметилфосфоновой-N,N′-диуксусной кислоты, которая может быть применена в качестве ингибитора отложения минеральных солей в системах водопользования промышленных предприятий, предприятий большой и малой энергетики и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002589715
Дата охранного документа: 10.07.2016
+ добавить свой РИД