Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОКРАШЕННОЙ ПРИ ФОРМОВАНИИ, ПАРААРАМИДНОЙ, КОМПЛЕКСНОЙ НИТИ И РОВНИЦЫ, ЛЕНТЫ, ПРЯЖИ ИЗ ШТАПЕЛЬНОГО ВОЛОКНА И ТЕКСТИЛЬНОГО МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к способу изготовления окрашенной при формовании, параарамидной, комплексной нити и ровницы, ленты, пряжи из штапельного волокна и текстильного материала.

Окрашенные при формовании, параарамидные, комплексные нити известны. Для достижения более глубокого цвета окрашенной при формовании комплексной нити концентрация красителя в комплексной нити может быть увеличена. Однако увеличение концентрации красителя в параарамидной, комплексной нити ведет к увеличению тенденции образования в комплексной нити перемежающихся дефектов в элементарных нитях, которые простираются вдоль центральной оси элементарной нити и принимают цилиндрообразную форму. Упомянутые дефекты могут быть выявлены с помощью микроскопа при 50-кратном увеличении и использовании видимого света.

Было установлено, что если окрашенные при формовании, параарамидные, комплексные нити, подверженные упомянутой тенденции формирования дефектов, используют для изготовления ленты, то в полученной ленте образуются узелки. Согласно определению, данному C. A. Лауренсом в работе «Основы технологии формования элементарных нитей», узелок - это маленький, спутанный комок волокон, часто образующийся при обработке волокон.

Было также установлено, что упомянутое образование узелков вызывает ослабление цвета красителя таким образом, что цвет ленты ослабляется в сравнении с цветом окрашенной при формовании, параарамидной, комплексной нити, которая была использована для изготовления ленты. Упомянутое ослабление цвета ленты особенно выражено, если лента изготовлена из штапельного волокна, полученного разрывом посредством растяжения, но может также быть проявлено, хотя и в менее выраженной степени, в ленте, изготовленной из резаного штапельного волокна. Если такую ленту с ослабленным цветом перерабатывали в пряжу из штапельного волокна, то наблюдали, что в полученной в результате пряже из штапельного волокна образуется увеличенное количество узелков и соответственно усиливается ослабление цвета. И, конечно, образование узелков и ослабление цвета передаются текстильному материалу, изготовленному из упомянутой пряжи из штапельного волокна.

Таким образом, целью настоящего изобретения является создание способа получения окрашенной при формовании, параарамидной, комплексной нити, которая также при увеличенной концентрации красителя в комплексной нити, по меньшей мере, менее восприимчива к образованию дефектов, описанных выше, и которую можно использовать для изготовления ленты, пряжи из штапельного волокна из упомянутой ленты и текстильных материалов из упомянутой пряжи из штапельного волокна, в которой образуется меньшее количество узелков и происходит ослабление цвета.

Упомянутую цель достигают посредством создания способа изготовления окрашенной при формовании, параарамидной, комплексной нити, согласно которому:

a) готовят прядильный раствор, содержащий: параарамидный полимер, по меньшей мере один краситель и концентрированную серную кислоту;

b) пропускают прядильный раствор через фильеру для формования элементарных нитей;

c) коагулируют сформованные элементарные нити для получения коагулированных элементарных нитей;

d) нейтрализуют коагулированные элементарные нити для получения нейтрализованных элементарных нитей;

e) промывают нейтрализованные элементарные нити для получения промытых элементарных нитей; и

f) сушат промытые элементарные нити для получения высушенных элементарных нитей;

при этом согласно изобретению

на этапе a) прядильный раствор готовят, используя 17,5-18,5 вес.% параарамидного полимера по весу прядильного раствора и 4-15 вес.% по меньшей мере одного красителя по весу параарамидного полимера с по меньшей мере одним красителем; а

на этапе f) во время сушки элементарные нити удерживают под натяжением в диапазоне от 0,2 до 0,8 сН/дтекс.

Неожиданно при осуществлении способа согласно настоящему изобретению получали окрашенную при формовании, параарамидную, комплексную нить, которая также при увеличенной концентрации по меньшей мере одного красителя в комплексной нити, составляющего до 15 вес.% по весу параарамидного полимера с по меньшей мере одним красителем, менее восприимчива к образованию дефектов, описанных выше.

В предпочтительных вариантах осуществления способа согласно настоящему изобретению полученная окрашенная при формовании, параарамидная, комплексная нить свободна от дефектов, описанных выше.

Упомянутые неожиданные технические эффекты достигаются, если на этапе a) осуществления способа изготовления упомянутой, окрашенной при формовании, параарамидной, комплексной нити прядильный раствор готовят, используя 17,5-18,5 вес.% параарамидного полимера по весу прядильного раствора и 4-15 вес.% по меньшей мере одного красителя по весу параарамидного полимера с по меньшей мере одним красителем; а на этапе f) во время сушки элементарные нити удерживают под натяжением в диапазоне от 0,2 до 0,8 сН/дтекс.

Кроме того, было неожиданно установлено, что если окрашенную при формовании, параарамидную, комплексную нить, полученную при осуществлении способа согласно настоящему изобретению, перерабатывали в ленту, то полученная лента обладала меньшей податливостью к образованию узелков и меньшей податливостью к ослаблению цвета, чем лента, изготовленная из окрашенной при формовании, параарамидной, комплексной нити, изготовленной в сравнительном способе, отличающемся от способа согласно настоящему изобретению только тем, что прядильный раствор готовили с использованием массовой доли параарамидного полимера, выходящей за пределы диапазона, составлявшего от 17,5 до 18,5 вес.% параарамидного полимера от массы прядильного раствора, и массовой доли по меньшей мере одного красителя, выходящей за пределы диапазона, составлявшего от 4 до 15 вес.% по меньшей мере одного красителя по весу параарамидного полимера с по меньшей мере одним красителем; и во время сушки элементарные нити удерживали под натяжением, выходившем за пределы диапазона, составлявшего от 0,2 сН/дтекс до 0,8 сН/дтекс.

В пределах объема настоящего изобретения термин «окрашенная при формовании, параарамидная, комплексная нить» означает нить, состоящую из множества элементарных нитей, содержащих составляющий элементарную нить параарамидный полимер и по меньшей мере один краситель, где пленкообразующий параарамидный полимер состоит из параароматического полиамида, т.е. coполимера, в котором по меньшей мере 85% амидных (-CO-NH-) связей прямо соединены с двумя ароматическими кольцами и в котором сомономеры, которые были полимеризованы для образования упомянутого параароматического полиамида, выбирают из группы, состоящей из ароматических парадиаминов, и из группы, состоящей из ароматических парадикарбоксильных кислот или дихлоридов ароматической парадикарбоксильной кислоты.

При осуществлении способа согласно настоящему изобретению предпочтительной окрашенной при формовании, параарамидной, комплексной нитью является окрашенная при формовании, полипарафенилентерефталамидная, комплексная нить, где составляющий полимер элементарной нити получают посредством полимеризации при одинаковом количественном отношении (моль к молю) парафенилендиамина и дихлорида терефталевой кислоты. Кроме того, в качестве полимера, составляющего элементарную нить, для осуществления способа согласно настоящему изобретению также пригодны параароматические coполимеры, в которых парафенилендиамин и/или терефталевая кислота частично или полностью замещены другими параароматическими диаминами и/или парадикарбоксильными кислотами.

Приготовление прядильного раствора на этапе a) способа согласно настоящему изобретению может быть, в общем, реализовано любым способом, пригодным для получения гомогенной смеси компонентов прядильного раствора, т.е. параарамидного полимера, по меньшей мере одного красителя и концентрированной серной кислоты. Например, такой способ включает этапы:

i) приготовление смеси по меньшей мере одного красителя с вязкотекучим прядильным раствором, состоящим из параарамидного полимера, например, полипарафенилентерефталамида, и концентрированной серной кислоты, содержащей предпочтительно по меньшей мере 80 вес.% H₂SO₄, более предпочтительно по меньшей мере 79 вес.% H₂SO₄ и наиболее предпочтительно от 79,6 вес.% до 81,8 вес.% H₂SO₄, таким образом, чтобы смесь содержала от 17,5 вес.% до 18,5 вес.% параарамидного полимера по весу прядильного раствора и от 4 вес.% до 15 вес.% по меньшей мере одного красителя по весу параарамидного полимера с по меньшей мере одним красителем;

ii) транспортировка смеси в одно- или двухшнековый экструдер или в одно- или двухвальную месильную машину; и

iii) нагревание смеси в экструдере или месильной машине до температуры предпочтительно в диапазоне от 70°C до 90°C, более предпочтительно - до 85°C.

В предпочтительном варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению на этапе a) прядильный раствор готовят, используя от 5 вес.% до 11 вес.% по меньшей мере одного красителя по весу параарамидного полимера с по меньшей мере одним красителем.

В более предпочтительном варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению на этапе a) прядильный раствор готовят, используя от 6 вес.% до 9 вес.% по меньшей мере одного красителя по весу параарамидного полимера с по меньшей мере одним красителем.

В особенно предпочтительном варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению на этапе a) прядильный раствор готовят, используя от 6,5 вес.% до 7,5 вес.% по меньшей мере одного красителя по весу параарамидного полимера с по меньшей мере одним красителем. В пределах объема настоящего изобретения термин «по меньшей мере, один краситель» означает один, или два, или три, или более окрашенных химических соединений, каждый из которых пригоден для придания цвета параарамидной, комплексной нити.

В предпочтительном варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению на этапе a) для по меньшей мере одного красителя, используемого для приготовления прядильного раствора, выбирают по меньшей мере один пигмент. Упомянутый по меньшей мере один пигмент предпочтительно является органическим пигментом, а для того, чтобы можно было использовать, например, два или три органических пигмента для приготовления прядильного раствора, суммарная массовая упомянутых двух или трех пигментов должна составлять от 4 вес.% до 15 вес.% по весу параарамидного полимера с пигментами.

В особенно предпочтительном варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению по меньшей мере один краситель состоит из:

(a) желтого органического пигмента, особенно предпочтительно из желтого пигмента 147 компании C.I., т.е. 1,1’[(6-фенил-1,3,5-триазин-2,4-диил)диимино]бисантрахинона;

(b) красного органического пигмента, особенно предпочтительно из красного пигмента 122 компании C.I., т.е. 5,12-дигодро-2,9-диметилхино[2,3-b]акридин-7,14-диона; и

(c) синего органического пигмента, особенно предпочтительно из синего пигмента 15, компании C.I., т.е. (29H,31H-фталоцианинато(2-)-N29,N30,N31,N32)меди;

чтобы полученная в результате окрашенная при формовании, параарамидная, комплексная нить была черной.

При осуществлении способа согласно настоящему изобретению на этапе b), при котором пропускают прядильный раствор через фильеру для получения сформованных элементарных нитей, предпочтительно выпускают раствор в воздушный зазор.

При осуществлении способа согласно настоящему изобретению этап c) коагулирования сформованных элементарных нитей для получения коагулированных элементарных нитей предпочтительно осуществляют в коагуляционной ванне, состоящей из воды или водного раствора серной кислоты.

При осуществлении способа согласно настоящему изобретению этап d) нейтрализации скоагулированных элементарных нитей осуществляют в отдельной промывочной секционной ванне с разбавленной щелочью; а этап e) промывки нейтрализованных элементарных нитей также осуществляют в отдельной секции, содержащей воду.

При осуществлении способа согласно настоящему изобретению промытые элементарные нити, полученные в результате осуществления этапа e), подают непосредственно на этап сушки f) в сушильные средства и во время сушки элементарные нити удерживают под натяжением в диапазоне от 0,2 сН/дтекс до 0,8 сН/дтекс, предпочтительно в диапазоне от 0,3 сН/дтекс до 0,7 сН/дтекс, а наиболее предпочтительно в диапазоне от 0,4 сН/дтекс до 0,6 сН/дтекс. Это может быть реализовано, например, посредством обматывания элементарных нитей вокруг вращаемых нагреваемых сушильных барабанов, имеющих различные <окружные> скорости для обеспечения натяжения. В сушильных средствах элементарные нити удерживают под натяжением в одном из упомянутых диапазонов натяжения и сушат до содержания воды, которое предпочтительно ≤10 вес.%, более предпочтительно 8 вес.% и особенно предпочтительно 7 вес.%, как всегда, по весу элементарных нитей. Температуру в сушильных средствах предпочтительно поддерживают в диапазоне от 80°C до 250°C, более предпочтительно в диапазоне от 110°C до 200°C.

После этапа сушки высушенные элементарные нити обладают модулем, измеряемым согласно методике по стандарту ASTM D7269 (ASTM – Американское общество по испытанию материалов), предпочтительно в диапазоне от 50 ГПа до 67 ГПа, особенно предпочтительно в диапазоне от 53 ГПа до 62 ГПа.

При осуществлении способа согласно настоящему изобретению высушенные, окрашенные при формовании, параарамидные, комплексные нити могут быть намотаны, например, на бобину.

Как уже было упомянуто, окрашенные при формовании, параарамидные, комплексные нити, полученные в ходе осуществления способа, описанного выше, могут быть использованы для изготовления ленты, которая подвержена меньшему образованию узелков и ослаблению цвета, чем лента, изготовленная из окрашенной при формовании, параарамидной, комплексной нити, изготовленной в сравнительном способе, отличающемся от способа согласно настоящему изобретению только тем, что прядильный раствор готовят с использованием массовой доли параарамидного полимера, выходящей за пределы диапазона, составляющего от 17,5 вес.% до 18,5 вес.% параарамидного полимера по весу прядильного раствора, и массовой доли по меньшей мере одного красителя, выходящей за пределы диапазона, составляющего от 4 вес.% до 15 вес.% по меньшей мере одного красителя по весу параарамидного полимера с по меньшей мере одним красителем; и во время сушки элементарные нити удерживают под натяжением, выходящим за пределы диапазона, составляющего от 0,2 сН/дтекс до 0,8 сН/дтекс.

Таким образом, способ изготовления ленты, формируемой из окрашенного при формовании параарамидного штапельного волокна, также составляет часть настоящего изобретения. Упомянутый способ отличается тем, что согласно способу:

g) направляют высушенную, окрашенную при формовании, параарамидную комплексную нить, полученную с использованием способа изготовления комплексной нити согласно настоящему изобретению, в резальное устройство или в устройство для разрыва посредством растяжения для получения резаного штапельного волокна или разорванного посредством растяжения штапельного волокна; и

h) перерабатывают штапельные волокна в ленту.

На этапе g) способа изготовления ленты согласно настоящему изобретению высушенную, окрашенную при формовании, параарамидную, комплексную нить, полученную с использованием способа изготовления комплексной нити согласно настоящему изобретению, можно направлять в резальное устройство или в устройство для разрыва посредством растяжения непосредственно после завершения этапа сушки f) в предложенном в изобретении способе изготовления окрашенной при формовании, параарамидной, комплексной нити.

Как вариант, на этапе g) способа изготовления ленты согласно настоящему изобретению высушенную, окрашенную при формовании, параарамидную, комплексную нить, полученную на этапе f) способа изготовления комплексной нити согласно настоящему изобретению, можно наматывать, например, на бобину, например, для хранения и/или транспортировки и последующего разматывания и направления в резальное устройство или в устройство для разрыва посредством растяжения.

На этапе h) способа изготовления ленты согласно настоящему изобретению штапельное волокно можно перерабатывать в ленту, например, посредством рыхления и чесания резаного штапельного волокна или посредством разрыва посредством растяжения комплексной нити, в результате чего непосредственно получают ленту.

Кроме того, лента, изготовленная из окрашенного при формовании, параарамидного, штапельного волокна, которую можно получать, используя способ изготовления ленты согласно настоящему изобретению, является частью настоящего изобретения. Упомянутая лента отличается тем, что в ней образуется некоторое количество узелков в мг ленты (n_узел/мг_ленты), которое меньше 60.

В предпочтительном варианте осуществления в ленте согласно настоящему изобретению отношение n_узелs/мг_ленты находится в диапазоне от 1 до 50.

В особенно предпочтительном варианте осуществления в ленте согласно настоящему изобретению отношение n_узел/мг_ленты находится в диапазоне от 2 до 45.

Кроме того, пряжа из штапельного волокна, содержащая ленту, а предпочтительно состоящая из ленты согласно настоящему изобретению или полученная посредством использования способа изготовления ленты согласно настоящему изобретению, является частью настоящего изобретения.

Наконец, текстильный материал, содержащий, а предпочтительно состоящий из пряжи из штапельного волокна, полученной согласно настоящему изобретению, подпадает под действие настоящего изобретения.

В предпочтительных вариантах осуществления текстильного материала согласно настоящему изобретению текстильный материал представляет собой тканый или трикотажный текстильный материал.

Согласно настоящему изобретению отношение (n_узел./мг_ленты) измеряли следующим образом: брали два образца в произвольно выбранных местах ленты, полученной из разорванных посредством растяжения, окрашенных при формовании, штапельных волокон, и определяли массу каждого образца ленты. Упомянутые образцы укладывали на предметное стекло, покрывали покрывным стеклом и вводили в оптический микроскоп. На оптическом микроскопе делали фотографии при увеличении 90:1. Считали количество узелков на упомянутых фотографиях и полученное в результате количество узелков пересчитывали на 1 мг ленты.

Настоящее изобретение пояснено более подробно в следующих примерах.

ПРИМЕР 1

ИЗГОТОВЛЕНИЕ ОКРАШЕННОЙ ПРИ ФОРМОВАНИИ, ПАРААРАМИДНОЙ, КОМПЛЕКСНОЙ НИТИ

(i) ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ СМЕСИ ВЯЗКОТЕКУЧЕГО ПРЯДИЛЬНОГО РАСТВОРА И ПИГМЕНТА

Готовили вязкотекучий прядильный раствор, состоявший из 19,3 вес.% полипарафенилентерефталамида (ППТА) в концентрированной серной кислоте, т.е. в кислоте, содержавшей 99,8 вес.% H₂SO₄. ППТА обладал относительной вязкостью η_относ., составлявшей от 4,8 до 5,2. η_относ. измеряли в растворе 0,25 % масс_ППТА/в объеме_H2SO4 при концентрации H₂SO₄ 96 вес.%, при температуре 25°C.

Смешивали следующие три пигмента:

(1) пигмент желтый 147 компании C.I., т.е.

1,1’[(6-фенил-1,3,5-триазин-2,4- диил)диимино]бисантрахинон;

(2) пигмент красный 122, т.е.

5,12-дигодро-2,9-диметилхино[2,3-b]акридин-7,14-дион; и

(3) пигмент синий 15 компании C.I.,

(29H,31H-фталоцианинато(2-)-N29,N30,N31,N32)медь;

в отношении 1:2:3=1:1:1 в H₂SO₄ при концентрации 99,8 вес.% для получения предварительно приготовленной смеси пигментов, где общее количество пигментов в H₂SO₄ составляло 18 вес.% от массы H₂SO₄ и массы пигментов.

(ii) ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОКРАШЕННОГО, ВЯЗКОТЕКУЧЕГО, ПРЯДИЛЬНОГО РАСТВОРА

Предварительно приготовленную смесь пигментов и вязкотекучий, прядильный раствор, полученный на этапе (i), подавали в одновальную месильную машину, получая в результате окрашенный, вязкотекучий, прядильный раствор, где окрашенный, вязкотекучий, прядильный раствор содержал 17,9 вес.% ППТА от массы окрашенного, вязкотекучего, прядильного раствора и 7 вес.% пигментов от массы ППТА и массы пигментов.

(iii) ФОРМОВАНИЕ ЭЛЕМЕНТАРНЫХ НИТЕЙ ИЗ ПРЯДИЛЬНОГО РАСТВОРА

Окрашенный, вязкотекучий, прядильный раствор, полученный на этапе (ii), транспортировали в одновальную месильную машину, нагревали в одновальной месильной машине при температуре в диапазоне от 80°C до 85°C, пропускали через отверстие и выпускали в воздушный зазор, а затем в коагуляционную ванну, состоявшую из водного раствора серной кислоты (10 вес.%), для получения скоагулированных элементарных нитей. Скоагулированные элементарные нити промывали водой и разбавленной щелочью. Промытые элементарные нити сушили на вращаемых нагреваемых барабанах с отличающимися скоростями для обеспечения натяжения элементарных нитей. В этом случае температура сушки составляла 170°C, и элементарные нити удерживали под натяжением, составлявшим 0,48 сН/дтекс. После сушки элементарные нити наматывали <на паковку> в виде комплексной нити из окрашенного при формовании ППТА (линейная плотность комплексной нити составляла 3360 дтекс и содержала 2000 отдельных элементарных нитей).

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 1

ИЗГОТОВЛЕНИЕ СРАВНИТЕЛЬНОЙ ОКРАШЕННОЙ ПРИ ФОРМОВАНИИ, ПАРААРАМИДНОЙ, КОМПЛЕКСНОЙ НИТИ

Сравнительный пример 1 осуществляли, как и пример 1, только с одним отличием, заключавшимся в том, что на этапе (i) вязкотекучий прядильный раствор обладал концентрацией, составлявшей 19,3 вес.% ППТА от массы окрашенного вязкотекучего прядильного раствора, а на этапе (iii) натяжение во время сушки составляло 0,95 сН/дтекс.

ПРИМЕР 2

ИЗГОТОВЛЕНИЕ ЛЕНТЫ

Комплексную нить из окрашенного при формовании ППТА, полученную в примере 1, разрывали посредством растяжения на обычной разрывной машине для получения ленты, в которой отношение n_узел./мг_ленты=39.

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 2

ИЗГОТОВЛЕНИЕ СРАВНИТЕЛЬНОЙ ЛЕНТЫ

Комплексную нить из окрашенного при формовании ППТА, полученную в сравнительном примере 1, разрывали посредством растяжения на той же разрывной машине, которую использовали в примере 2, для получения сравнительной ленты, в которой отношение n_узел./мг_ленты=75.

ПРИМЕР 3

ИЗГОТОВЛЕНИЕ ПРЯЖИ ИЗ ШТАПЕЛЬНОГО ВОЛОКНА И ТЕКСТИЛЬНОГО МАТЕРИАЛА

Ленту, полученную в примере 2, перерабатывали в пряжу из штапельного волокна. Пряжу из штапельного волокна использовали для выработки трикотажного текстильного материала. Трикотажный текстильный материал показан в нижней части фиг. 1.

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 3

ИЗГОТОВЛЕНИЕ СРАВНИТЕЛЬНОЙ ПРЯЖИ ИЗ ШТАПЕЛЬНОГО ВОЛОКНА И СРАВНИТЕЛЬНОГО ТЕКСТИЛЬНОГО МАТЕРИАЛА

Сравнительную ленту, полученную в сравнительном примере 2, перерабатывали в сравнительную пряжу из штапельного волокна. Сравнительную пряжу из штапельного волокна использовали для выработки сравнительного трикотажного текстильного материала. Сравнительный трикотажный текстильный материал показан в верхней части фиг. 1.