×
29.05.2018
218.016.565e

Результат интеллектуальной деятельности: Способ получения координационного соединения меди(II) с пиколиновой кислотой

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к способу получения комплексного пиколината меди(II). Способ включает взаимодействие металла с лигандом в присутствии органического растворителя с последующим отделением осадка. В качестве растворителя применяется система диметилформамид:вода с объемным соотношением компонентов 90:10. Взаимодействие осуществляют путем электролиза раствора пиколиновой кислоты с медными электродами и хлоридом калия в качестве фонового электролита. Массовое соотношение ДМФА:вода:пиколиновая кислота:электролит составляет 85,00:10,00:2,50:0,05, плотность постоянного электрического тока - 5-8 мА/см. Изобретение позволяет получить пиколинат меди(II) с меньшими временными затратами. 2 ил., 3 табл., 1 пр.

Изобретение относится к синтезу химических веществ, а именно к синтезу пиколинатов металлов, которые находят применение в качестве биологически активных добавок в медицине.

Известен способ получения координационных соединения хрома с производными пиколиновой кислоты (6-метилпиколиновой кислотой и 3-аминопиколиновой кислотой), заключающийся в постепенном прибавлении водного раствора лиганда с добавкой триэтиламина к раствору нитрата хрома при температуре 100°C и перемешивании в течение часа (Liu В., Liu Y., Chai J., Hu X. et al. Chemical properties and biotoxicity of several chromium picolinate derivatives / Journal of Inorganic Biochemistry. 2016. - Vol. 164. - P. 110-118). Недостатками данного метода являются длительность выделения продукта из раствора (медленное упаривание раствора при комнатной температуре) и невысокий выход (47-53%).

Известен способ получения пиколината меди, заключающийся в добавлении метанольного раствора ацетата меди(II) к этанольному раствору 2-пиридилметилфосфоната (2-pmpe) (, В., Ochocki, J., , J., Ciunika, Z. et al. Synthesis, spectroscopic and magnetostructural evidence for the formation of Cu(II) complexes of pyridyl-2-carboxylate (2-pca) and quinolyl-2-carboxylate (2-qca) as a result of a novel oxidative P-dealkylation reaction of diethyl 2-pyridylmethylphosphonate (2-pmpe) and diethyl 2-quinolylmethylphosphonate (2-qmpe) ligands / Inorganica Chimica Acta. 2004. - Vol. 357. - Iss. 3. - P. 755-763). После упаривания реакционной смеси образовывались зеленые кристаллы смешаннолигандного соединения [Cu(CH3COO)2(2-pmpe)], повторное растворение которых в этаноле с последующим упариванием приводило к формированию кристаллов целевого продукта. Недостатком метода является многостадийность процесса синтеза.

Наиболее близким аналогом предлагаемого способа является способ получения пиколината меди, заключающийся в прибавлении нитрила пиколиновой кислоты к водному раствору хлорида меди, содержащему добавку 2-амино-1,3-пропандиола; кристаллы продукта были выделены после кипячения реакционной смеси с обратным холодильником в течение 32 ч. (, М., Koman, М., , J. et al. Metal(II)-promoted hydrolysis of pyridine-2-carbonitrile to pyridine-2-carboxylic acid. The structure of [Cu(pyridine-2-carboxylate)2]⋅2H2O / Polyhedron. 1998. - Vol. 17. - Iss. 25-26. - P. 4525-4533). Недостатком метода являются очень высокие временные затраты на выделение целевого продукта.

Техническим результатом является получение комплексного соединения меди с пиколиновой кислотой (HPic) с меньшими временными затратами.

Технический результат достигается за счет проведения электролиза раствора пиколиновой кислоты с медными электродами при постоянном токе, отделения осадка, промывки осадка и его сушки. В качестве растворителя применяют систему диметилформамид:вода с объемным соотношением компонентов 90:10, в качестве фонового электролита используют хлорид калия. Массовое соотношение ДМФА:вода:пиколиновая кислота:электролит составляет 85,00:10,00:2,50:0,05, плотность тока - 5-8 мА/см2.

Общими с прототипом признаками являются:

- взаимодействие металла с лигандом (пиколиновой кислотой или ее производным);

- присутствие органического растворителя;

- отделение осадка.

Отличительные признаки заявляемого изобретения:

- электролиз раствора;

- применение в качестве растворителя системы ДМФА:вода в объемном соотношении 90:10;

- использование в качестве фонового электролита хлорида калия;

- массовое соотношение ДМФА:вода:пиколиновая кислота:электролит, составляющее 85,00:10,00:2,50:0,05;

- плотность тока - 5-8 мА/см2.

На фигуре 1 представлен ИК-спектр синтезированного комплексного соединения; на фигуре 2 - ИК-спектр пиколиновой кислоты.

Состав растворителя был подобран экспериментально на основе максимального выхода целевого продукта.

Корректность выбора условий синтеза может быть подтверждена данными, приведенными в таблицах 1, 2.

Экспериментально установлено, что при плотности тока менее 5 мА/см2 синтез практически не протекает, а при значениях выше 8 мА/см2 наблюдается заметная эрозия электрода, что вызывает загрязнение полученного целевого продукта порошком меди. Это было установлено путем измерения оптической плотности раствора через 30 минут после начала синтеза (оптическая плотность пропорциональна количеству комплексного соединения, накопившегося в растворе). Соответствующие данные приводятся в таблице 1.

Состав растворителя подобран экспериментально, исходя из максимальной растворимости пиколиновой кислоты и минимальной растворимости целевого продукта. Соответствующие данные приведены в таблице 2.

Пример конкретного выполнения: В двухэлектродную бездиафрагменную ячейку, снабженную двумя медными электродами (объем ячейки 200 мл), помещали 100 мл раствора, содержащего 2,5 г пиколиновой кислоты (состав растворителя - 90 мл ДМФА : 10 мл воды) и 0,05 г хлорида калия, через ячейку пропускали постоянный электрический ток; плотность тока - 8 мА/см2.

Через 2 часа выпавший на дно ячейки осадок отфильтровали, высушили на воздухе и анализировали: на содержание металла - методом трилонометрического титрования с мурексидом, на содержание пиколиновой кислоты - методом термического анализа. Данным методом также показано отсутствие сольватной и координированной воды в составе синтезированного соединения. Выход - 76%, результаты анализа на содержание меди и лиганда приведены в таблице 3:

ωCu - массовая доля меди, ωPic - массовая доля пиколиновой кислоты

В ИК-спектре синтезированного соединения (Фиг. 1) исчезает полоса поглощения в области 1700 см-1, характерная для валентных колебаний карбоксильной группы в ИК-спектре пиколиновой кислоты (Фиг. 2), и появляются полосы при 1650 и 1350 см-1, характерные для валентных колебаний пиколинат-иона. Разность симметричных и асимметричных колебаний карбоксильной группы, превышающая 160 см-1, свидетельствует о моно-дентатной координации лиганда по карбоксильной группе. Кроме того, в ИК-спектре полученного продукта наблюдается смещение полос в области 1400-1600 см-1, относящихся к колебаниям связей С-N и С-С ароматического цикла, что служит свидетельством координации пиколиновой кислоты также по атому азота пиридинового кольца.

На основании представленных данных можно сделать вывод о том, что технический результат - уменьшение временных затрат - достигается. Время синтеза необходимое для получения целевого продукта уменьшилось в 16 раз. Такой результат обеспечили отличительные признаки предлагаемого способа. Таким образом, заявляемый способ удовлетворяет критериям охраноспособости, т.е. является изобретением.

Способ получения комплексного пиколината меди(II), включающий взаимодействие металла с лигандом в присутствии органического растворителя с последующим отделением осадка, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяется система диметилформамид:вода с объемным соотношением компонентов 90:10, взаимодействие осуществляют путем электролиза раствора пиколиновой кислоты с медными электродами и хлоридом калия в качестве фонового электролита, при этом массовое соотношение ДМФА:вода:пиколиновая кислота:электролит составляет 85,00:10,00:2,50:0,05, плотность постоянного электрического тока - 5-8 мА/см, полученный в результате электролиза осадок отделяют.
Способ получения координационного соединения меди(II) с пиколиновой кислотой
Способ получения координационного соединения меди(II) с пиколиновой кислотой
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 51-57 из 57.
10.05.2023
№223.018.533c

(2e,2'e)-2,2'-(1,2,4-тиадиазол-3,5-диил)бис(3-(4-хлорфенил)акрилонитрил) в качестве антидота 2,4-д на подсолнечнике

Изобретение относится к новым синтетическим, химическим биологически активным веществам из ряда гетероциклических соединений, применяемым для защиты растений подсолнечника. (2E,2'E)-2,2'-(1,2,4-тиадиазол-3,5-диил)бис(3-(4-хлорфенил)акрилонитрил) является антидотом к 2,4-дихлорфеноксиуксусной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002795307
Дата охранного документа: 02.05.2023
21.05.2023
№223.018.6884

Применение спиртового экстракта березового гриба чага в качестве ростстимулирующего средства для томатов

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Предложено применение водно-спиртового экстракта с концентрацией 75% сухого остатка березового гриба чага FUNGUS BETULINUS в качестве рострегулирующего средства для томатов в концентрации 10-50 г/л с нормой расхода рабочего раствора 300 л/га....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002794783
Дата охранного документа: 25.04.2023
23.05.2023
№223.018.6c1f

Способ модификации микрослюды и ее применение для создания композитных материалов

Изобретение относится к технологии получения модифицированных дисперсных наполнителей, используемых при создании лакокрасочных и композитных материалов. Описан способ химической модифиции микрослюды с ковалентной иммобилизацией функциональных групп. Микрослюду обрабатывают раствором...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002736934
Дата охранного документа: 23.11.2020
23.05.2023
№223.018.6d3d

Способ получения 1,3-диоксациклоалкилсодержащих азоокисей

Изобретение относится к способам получения органических соединений, а именно к способу получения 1,3-диоксациклоалкилсодержащих азоокисей указанной ниже общей формулы. Способ заключается в восстановлении нитроарил-1,3-диоксациклоалканов общей формулы под действием 200 мол.% глюкозы в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002767880
Дата охранного документа: 22.03.2022
23.05.2023
№223.018.6d84

Способ определения концентрации привитых аминогрупп на поверхности минеральных наполнителей

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению концентрации привитых аминогрупп на поверхности минеральных наполнителей, что может быть использовано при производстве композиционных материалов, модифицированных минеральных наполнителей и различных сорбентов на их основе....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002761067
Дата охранного документа: 02.12.2021
23.05.2023
№223.018.6e36

Способ повышения продуктивности микроорганизмов в средах с детерминированным изотопным составом

Изобретение относится к области биотехнологии. Предложен способ повышения продуктивности микроорганизмов в среде с заданным изотопным составом. Способ включает подготовку суспензии микроорганизмов и её перемешивание в присутствии стабильных изотопов в процессе культивирования. Причем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002756473
Дата охранного документа: 30.09.2021
23.05.2023
№223.018.6f04

Дезинфицирующее средство для защиты строительных материалов от биоповреждений

Изобретение относится к биоцидам, а именно к химическим средствам защиты различных строительных материалов, использующихся при отделочных работах, от повреждений микроскопическими грибами и бактериями и от развития плесеней на поверхности материалов. Для обеспечения высокого фунгицидного и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002740197
Дата охранного документа: 12.01.2021
Показаны записи 1-6 из 6.
20.09.2013
№216.012.6b76

Способ получения координационных соединений меди (ii) с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом

Изобретение относится к способу получения комплексного соединения меди с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом состава CuL, где L - 5,5-диметил-1,3-циклогександион. Способ включает приготовление раствора 5,5-диметил-1,3-циклогександиона и хлорида лития в этиловом спирте в соотношении 5:0,5:100,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493161
Дата охранного документа: 20.09.2013
20.05.2016
№216.015.3e2a

Способ получения координационного соединения меди(ii) с 1,10-фенантролином и dl-триптофаном

Изобретение относится к способу получения DL-триптофан-(1,10)-фенантролин меди(II) моногидрата. Способ проводят путем электролиза водно-ацетонитрильного раствора 1,10-фенантролина и DL-триптофана с медными электродами при постоянном токе, отделяют полученный осадок, промывают его и сушат. При...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002584007
Дата охранного документа: 20.05.2016
25.08.2017
№217.015.c64d

Способ получения координационного соединения цинка с никотиновой кислотой

Изобретение относится к способу получения никотината цинка гидрата путем электролиза водно-органического раствора никотиновой кислоты с цинковыми электродами при постоянном токе, включающему отделение полученного осадка, промывку осадка и его сушку. При этом массовое соотношение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002618533
Дата охранного документа: 04.05.2017
10.05.2018
№218.016.3950

Способ получения координационного соединения меди(ii) с никотиновой кислотой

Изобретение относится к синтезу никотинатов металлов, которые могут применяться в качестве биологически активных добавок в сельском хозяйстве. Проводят электролиз насыщенного раствора никотиновой кислоты с медными электродами при постоянном токе, отделяют полученный осадок, промывают и сушат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002647072
Дата охранного документа: 13.03.2018
06.10.2019
№219.017.d33d

Способ получения тетра-1,10-фенантролин-μ-фумарат-димеди(ii) хлорида

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения тетра-1,10-фенантролин-μ-фумарат-димеди(II) хлорида, включающему взаимодействие иона металла с лигандами в среде двухкомпонентного органического растворителя с последующим отделением осадка, отличающемуся тем, что...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002702119
Дата охранного документа: 04.10.2019
22.01.2020
№220.017.f86e

Способ получения координационного соединения цинка с пиколиновой кислотой

Изобретение относится к синтезу химических веществ, а именно к способу получения координационного соединения цинка с пиколиновой кислотой. Способ включает взаимодействие иона металла с лигандом в среде трехкомпонентного водно-органического растворителя с последующим отделением осадка. В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002711449
Дата охранного документа: 17.01.2020
+ добавить свой РИД