×
17.02.2018
218.016.2d80

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ СИЛИКАТА ВИСМУТА BiSiO

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области получения порошка кристаллического соединения BiSiO и может быть использовано в радиоэлектронике для создания электро- и магнито-оптических модуляторов лазерного излучения. Синтез BiSiO осуществляют растворением пятиводного нитрата висмута в ацетоне при комнатной температуре, добавлением кремнийорганической жидкости в виде водно-спиртового раствора метилсиликоната натрия, перемешиванием в течение не более 5 мин с последующим центрифугированием суспензии, отмывкой осадка дистиллированной водой до отсутствия следов ионов Na и термообработкой осадка при температуре не менее 300°С. Изобретение обеспечивает повышение технологичности за счет снижения времени и температуры синтеза BiSiO, придание поверхности порошка гидрофобности (способности не смачиваться водой), а также повышение симметрии кристалла BiSiO. 1 табл., 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области получения соединений висмута, в частности синтеза порошка кристаллического соединения Bi12SiO20, и может быть использовано в радиоэлектронике.

Кристаллическое соединение Bi12SiO20 обладает электрооптическими и магнитооптическими свойствами, что выдвигает его в число перспективных материалов для создания электро- и магнито-оптических модуляторов лазерного излучения [Радаев С.Ф., Симонов В.И. Структура силленитов и атомные механизмы изоморфных замещений в них // Кристаллография. 1992. т. 37. С. 914].

Известен способ получения кристаллов Bi12SiC20 низкоградиентным методом Чохральского [Шлегель В.Н., Панцуркин Д.С. Выращивание кристаллов Bi12GeO20 и Bi12SiO20 низкоградиентным методом Чохральского / Кристаллография, 2011, том 56, №2, С. 367-372], заключающийся в сплавлении шихты стехиометрического состава Bi2O3-SiO2 в платиновом тигле при температуре плавления 800°С при скорости нагрева 50 град/ч с последующим охлаждением со скоростью 200 град/ч. Для гомогенизации расплав выдерживался при температуре выше температуры плавления на 30°С не менее 6 ч.

Недостатком известного способа является высокая температура синтеза и высокие влаго- и водопоглощение образующегося Bi12SiO20. Высокая реакционная способность расплава шихты требует использования в качестве тигельного материала только высокочистой платины, что значительно удорожает получаемый материал. Кроме того, извлечение кристаллической метастабильной фазы из тигля связано с определенными технологическими трудностями.

Наиболее близким, принятым за прототип, является способ получения кристаллического соединения висмута Bi12SiO20 по золь-гель методу синтеза из растворов с использованием кремнийорганической жидкости и раствора пятиводного нитрата висмута [Клебанский Е.О., Кудзин А.Ю., Пасальский В.М. и др. Тонкие золь-гель пленки силиката висмута / Физика твердого тела, 1999, т. 41, вып. 6. С. 1003-1005]. В качестве исходных реактивов использованы раствор кремнийорганической жидкости в виде тетраэтоксисилана Si(OC2H5)4 и раствор пятиводного нитрата висмута Bi(NO3)3⋅5Н2O. Стабильность растворов обеспечивалась добавлением азотной кислоты и ацетилацетона и использованием в качестве растворителя этоксиэтанола. Пятиводный нитрат висмута Bi(NO3)3⋅5Н2O растворяли в этоксиэтаноле при температуре 30°С, добавляли азотную кислоту и ацетилацетон. Полученный раствор смешивали с раствором тетраэтоксисилана в этоксиэтаноле и выдерживали в течение 24 часов. Далее образовавшийся гелевидный осадок сушили на воздухе и обжигали при 650°С в течение 1 часа.

Недостатком известного способа, принятого за прототип, является длительность и высокая температура синтеза конечного продукта, а также его высокие влаго- и водопоглощение из-за отсутствия гидрофобности силиката висмута.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение технологичности, за счет снижения времени синтеза, снижения температуры синтеза порошка кристаллического соединения Bi12SiO20 и придания поверхности силиката висмута гидрофобности (способности не смачиваться водой).

Технический результат достигается тем, что способ получения порошка кристаллического соединения Bi12SiO20, включающий синтез соединения висмута Bi12SiO20 из растворов пятиводного нитрата висмута и кремнийорганической жидкости, в предложенном решении осуществляют растворением пятиводного нитрата висмута в ацетоне при комнатной температуре, добавлением кремнийорганической жидкости в виде водно-спиртового раствора метилсиликоната натрия, перемешиванием в течение не более 5 минут с последующим центрифугированием суспензии, отмывкой осадка дистиллированной водой до отсутствия следов ионов Na+ и термообработкой осадка при температуре не менее 300°С.

Проведенный анализ известных способов получения порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 позволяет сделать заключение о соответствии заявляемого способа критерию «новизна».

Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники не выявило в них признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, что позволяет сделать вывод о соответствии критерию «изобретательский уровень».

Благодаря разработанному способу получения порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 и тому, что в качестве растворителя пятиводного нитрата висмута использован ацетон, а в качестве кремнийорганической жидкости использован метилсиликонат натрия, процесс получения порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 происходит с одновременным модифицированием его поверхности, образующимся при сушке полиметилсиликонатом висмута H3C(SixBiyOz)nNa в виде тонкопленочного покрытия (толщина пленки 0,007 мкм), идентифицированного методом рентгенофазового анализа (РФА): межплоскостные расстояния d=11,451 /100%; 5,709 / 29% по базе порошковых дифракционных данных PDF.

В результате достигается возможность получения высокодисперсного порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 (размер частиц 0,10-0,19 мкм) при более низкой температуре с высокой степенью гидрофобности продукта.

Только при соблюдении всех условий разработанного способа происходит повышение технологичности синтеза порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20, что обеспечивается за счет быстрого протекания реакции обмена между метилсиликонатом натрия и нитратом висмута в растворе.

Предлагаемый способ синтеза порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 реализован следующим образом.

Пример. Пятиводный нитрат висмута Bi(NO3)3⋅5H2O (марка осч, ТУ 6-09-02-488-90) в количестве 84 г растворяли при комнатной температуре в 200 мл ацетона (марка хч, ТУ 2633-018-44493179-98). В полученный раствор при непрерывном перемешивании (3000 об/мин) добавляли 100 мл кремнийорганической жидкости в виде водно-спиртового раствора метилсиликоната натрия (ТУ 6-02-696-76). Суспензию перемешивали в течение 5 мин. Осадок центрифугировали (7000 об/мин), промывали дистиллированной водой (ГОСТ 6709-72) до отсутствия следов ионов Na+ и термообрабатывали при 300°С. Выход готового продукта составлял 50,7 г.

По данным РФА синтезирован порошок кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 кубической сингонии (межплоскостные расстояния d=3,1932 / 100%; 2,7352 / 34%; 2,2769 / 15% по базе порошковых дифракционных данных PDF). По данным рентгено-структурного анализа параметры кристаллической ячейки порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 а=10,1050 . Рентгеновская плотность кристалла 9,210 г/см3. Удельная проводимость (25°С) 5,5⋅10-10 Ом-1⋅см-1. Сорбционное влагопоглощение при 100% относительной влажности воздуха не превышало 0,01% мас.

В табл. 1 представлены характеристики порошков кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 по предлагаемому способу и прототипу.

Использование предлагаемого способа получения порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества:

1. Повышение технологичности синтеза порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 за счет снижения времени синтеза от 1440 мин до 5 мин.

2. Снижение температуры синтеза порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 от 650°С до 300°С.

3. Достигается возможность использования порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 в условиях повышенной влажности воздуха.

4. Изменение типа кристаллической решетки порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiC20: от низшей категории симметрии - ромбической (прототип) до высшей категории симметрии - кубической (предлагаемый способ), что повышает симметрию кристалла.

Способ получения порошка кристаллического соединения силиката висмута BiSiO, включающий синтез BiSiO из растворов пятиводного нитрата висмута и кремнийорганической жидкости, отличающийся тем, что синтез осуществляют растворением пятиводного нитрата висмута в ацетоне при комнатной температуре, добавлением кремнийорганической жидкости в виде водно-спиртового раствора метилсиликоната натрия, перемешиванием в течение не более 5 мин с последующим центрифугированием суспензии, отмывкой осадка дистиллированной водой до отсутствия следов ионов Na и термообработкой осадка при температуре не менее 300°C.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 146.
10.06.2013
№216.012.4a16

Композит для защиты от космического воздействия, способ его получения

Изобретение относится к области космического материаловедения и может быть использовано в качестве терморегулирующих покрытий на внешней стороне космического аппарата в области низких земных орбит. Композит включает полимерное связующее и высокодисперсный силоксановый наполнитель при следующем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484546
Дата охранного документа: 10.06.2013
10.05.2014
№216.012.c250

Композит для защиты от космической радиации

Изобретение относится к области защиты от ионизирующего излучения и может применяться в качестве защиты электронных приборов космического аппарата (КА), работающего на геостационарной орбите, от воздействия поражающего фактора магнитных бурь. Целью изобретения является повышение защитных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515493
Дата охранного документа: 10.05.2014
27.11.2015
№216.013.94ba

Способ заполнения нанотрубок тугоплавкими малорастворимыми соединениями

Изобретение относится к области нанотехнологии, радиационной и электромагнитной безопасности и может использоваться для придания веществам с нанотрубчатой структурой радиационно-защитных свойств. Cпособ заполнения нанотрубок тугоплавкими малорастворимыми соединениями осуществляют путем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569693
Дата охранного документа: 27.11.2015
10.01.2016
№216.013.9eba

Способ нанесения боросиликатного покрытия на частицы гидрида титана

Изобретение относится к нанесению боросиликатного покрытия на частицы порошкообразного гидрида титана, применяемого в ядерной энергетике в качестве нейтронопоглощающего материала. Частицы гидрида титана обрабатывают сначала раствором, содержащим метилсиликанат натрия и воду, затем частицы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002572271
Дата охранного документа: 10.01.2016
20.03.2016
№216.014.c9c1

Способ получения высокодисперсного нанокристаллического вольфрамата свинца

Изобретение относится к получению нанокристаллических порошков химических соединений и может быть использовано для производства радиационно-защитных, фотокаталитических, сцинтилляционных материалов. Высокодисперсный нанокристаллический вольфрамат свинца (PbWO) получают путем проведения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002577581
Дата охранного документа: 20.03.2016
13.01.2017
№217.015.89ca

Гидрофобизирующий гранулированный заполнитель на основе кремнеземистого сырья для бетонной смеси, состав бетонной смеси для получения бетонных строительных изделий, способ получения бетонных строительных изделий и бетонное строительное изделие

Группа изобретений относится к производству строительных материалов и может быть использована для получения бетонных строительных изделий, подвергающихся тепловлажностной обработке при твердении. Гидрофобизирующий гранулированный заполнитель для бетонной смеси выполнен в виде гранул размером...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602436
Дата охранного документа: 20.11.2016
25.08.2017
№217.015.aa08

Дезинтегратор

Изобретение предназначено для измельчения при производстве строительных материалов и др. Дезинтегратор содержит корпус (1) с верхним (4) и нижним (7) горизонтальными дисками с ударными элементами (5, 6, 9). Многоступенчатый корпус (10) закреплен с возможностью колебаний под верхним диском на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002611793
Дата охранного документа: 01.03.2017
25.08.2017
№217.015.aa22

Дезинтегратор

Изобретение предназначено для измельчения при производстве строительных материалов и в других отраслях промышленности. Дезинтегратор содержит цилиндрический корпус (1) с осевым загрузочным, тангенциальным разгрузочным (10) и нормальным разгрузочным (2) патрубками. В корпусе с возможностью...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002611790
Дата охранного документа: 01.03.2017
25.08.2017
№217.015.abb4

Устройство регулирования температуры электронагрева

Изобретение относится к области электротехники, электроники и автоматического регулирования температуры. Устройство регулирования температуры электронагрева содержит две параллельно включенные группы мощных полевых транзисторов. Затворы первой и второй групп мощных полевых транзисторов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002612311
Дата охранного документа: 06.03.2017
25.08.2017
№217.015.b133

Вибрационный грохот

Изобретение относится к горно-обогатительному оборудованию, а именно к устройствам для разделения сыпучих материалов по крупности, и может быть использовано в горной, металлургической и строительной отраслях промышленности. Вибрационный грохот содержит установленный на опорах через упругие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002613210
Дата охранного документа: 15.03.2017
Показаны записи 1-10 из 50.
10.06.2013
№216.012.4a16

Композит для защиты от космического воздействия, способ его получения

Изобретение относится к области космического материаловедения и может быть использовано в качестве терморегулирующих покрытий на внешней стороне космического аппарата в области низких земных орбит. Композит включает полимерное связующее и высокодисперсный силоксановый наполнитель при следующем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484546
Дата охранного документа: 10.06.2013
10.05.2014
№216.012.c250

Композит для защиты от космической радиации

Изобретение относится к области защиты от ионизирующего излучения и может применяться в качестве защиты электронных приборов космического аппарата (КА), работающего на геостационарной орбите, от воздействия поражающего фактора магнитных бурь. Целью изобретения является повышение защитных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515493
Дата охранного документа: 10.05.2014
27.11.2015
№216.013.94ba

Способ заполнения нанотрубок тугоплавкими малорастворимыми соединениями

Изобретение относится к области нанотехнологии, радиационной и электромагнитной безопасности и может использоваться для придания веществам с нанотрубчатой структурой радиационно-защитных свойств. Cпособ заполнения нанотрубок тугоплавкими малорастворимыми соединениями осуществляют путем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569693
Дата охранного документа: 27.11.2015
10.01.2016
№216.013.9eba

Способ нанесения боросиликатного покрытия на частицы гидрида титана

Изобретение относится к нанесению боросиликатного покрытия на частицы порошкообразного гидрида титана, применяемого в ядерной энергетике в качестве нейтронопоглощающего материала. Частицы гидрида титана обрабатывают сначала раствором, содержащим метилсиликанат натрия и воду, затем частицы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002572271
Дата охранного документа: 10.01.2016
20.03.2016
№216.014.c9c1

Способ получения высокодисперсного нанокристаллического вольфрамата свинца

Изобретение относится к получению нанокристаллических порошков химических соединений и может быть использовано для производства радиационно-защитных, фотокаталитических, сцинтилляционных материалов. Высокодисперсный нанокристаллический вольфрамат свинца (PbWO) получают путем проведения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002577581
Дата охранного документа: 20.03.2016
13.01.2017
№217.015.89ca

Гидрофобизирующий гранулированный заполнитель на основе кремнеземистого сырья для бетонной смеси, состав бетонной смеси для получения бетонных строительных изделий, способ получения бетонных строительных изделий и бетонное строительное изделие

Группа изобретений относится к производству строительных материалов и может быть использована для получения бетонных строительных изделий, подвергающихся тепловлажностной обработке при твердении. Гидрофобизирующий гранулированный заполнитель для бетонной смеси выполнен в виде гранул размером...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602436
Дата охранного документа: 20.11.2016
25.08.2017
№217.015.aa08

Дезинтегратор

Изобретение предназначено для измельчения при производстве строительных материалов и др. Дезинтегратор содержит корпус (1) с верхним (4) и нижним (7) горизонтальными дисками с ударными элементами (5, 6, 9). Многоступенчатый корпус (10) закреплен с возможностью колебаний под верхним диском на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002611793
Дата охранного документа: 01.03.2017
25.08.2017
№217.015.aa22

Дезинтегратор

Изобретение предназначено для измельчения при производстве строительных материалов и в других отраслях промышленности. Дезинтегратор содержит цилиндрический корпус (1) с осевым загрузочным, тангенциальным разгрузочным (10) и нормальным разгрузочным (2) патрубками. В корпусе с возможностью...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002611790
Дата охранного документа: 01.03.2017
25.08.2017
№217.015.abb4

Устройство регулирования температуры электронагрева

Изобретение относится к области электротехники, электроники и автоматического регулирования температуры. Устройство регулирования температуры электронагрева содержит две параллельно включенные группы мощных полевых транзисторов. Затворы первой и второй групп мощных полевых транзисторов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002612311
Дата охранного документа: 06.03.2017
25.08.2017
№217.015.b133

Вибрационный грохот

Изобретение относится к горно-обогатительному оборудованию, а именно к устройствам для разделения сыпучих материалов по крупности, и может быть использовано в горной, металлургической и строительной отраслях промышленности. Вибрационный грохот содержит установленный на опорах через упругие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002613210
Дата охранного документа: 15.03.2017
+ добавить свой РИД