×
20.01.2018
218.016.1576

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБУТИЛКАРБИТОЛФОРМАЛЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к способу получения дибутилкарбитолформаля, который находит широкое применение в качестве растворителя, пластификатора для резин, компаундов эфиров целлюлозы, поливинилхлорида и других полимерных материалов. Способ заключается в конденсации бутилкарбитола с формальдегидом при нагревании в присутствии кислого катализатора с постоянной отгонкой реакционной воды в виде азеотропа с растворителем и последующей нейтрализацией реакционной массы. При этом в качестве формальдегидного компонента используют триоксан и процесс ведут при мольном соотношении бутилкарбитол : триоксан 1:0,2 в присутствии в качестве катализатора 0,4-1,1% от массы бутилкарбитола 98%-ной серной кислоты. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт при использовании упрощенной технологии. 1 табл., 5 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения формалей, в частности дибутилкарбитолформаля (ДБКФ), который находит широкое применение в качестве растворителя, пластификатора для резин, компаундов эфиров целлюлозы, поливинилхлорида и других полимерных материалов.

Известен способ получения дибутилкарбитолформаля взаимодействием бутилкарбитола с водным раствором 36,4%-ного формальдегида, взятого в двукратном избытке. Реакцию проводят в присутствии кислого катализатора с постоянным отгоном реакционной воды в виде азеотропа с нейтральным растворителем, в качестве которого используют бензол, толуол и т.д. (А.с. №477994 СССР, 1975).

Существенным недостатком известного способа является применение двойного избытка водного раствора формалина и применение большого избытка концентрированной щелочи для связывания избытка формальдегида. Кроме того, на стадии выделения целевого продукта необходимо применение дистилляционных колонн, что значительно усложняет процесс.

Наиболее близкий способ получения ДБКФ основан на взаимодействии бутилкарбитола с 10%-ным избытком параформа, в присутствии в качестве катализатора п-толуолсульфокислоты в количестве, равном 1% от массы бутилкарбитола, с применением толуола в качестве растворителя, образующего с водой при кипении азеотроп. При достижении содержания формальдегида в реакционной смеси 0,5-1% процесс ведут при остаточном давлении 40-53,32 кПа, нейтрализацию проводят 5%-ным раствором щелочи с последующим выделением целевого продукта обработкой реакционной смеси острым паром при температуре 130-145°С и остаточном давлении 5,33-6,67 кПа (А.с. №477994 СССР, 1975), принят авторами за прототип.

К недостаткам данного способа следует отнести использование в качестве исходного компонента нерастворимого в толуоле параформа, использование в синтезе дорогостоящего катализатора п-толуолсульфокислоты, необходимость контроля в процессе синтеза содержания формальдегида, применение для завершения реакции вакуума. Кроме того, пары формальдегида оказывают токсическое воздействие на организм, при этом возникают острые и хронические отравления, конъюнктивиты, дерматиты, экземы.

Технической задачей изобретения является расширение сырьевой базы компонентов для синтеза ДБКФ, упрощение технологического процесса.

Техническая задача решается использованием в синтезе дибутилкарбитолформаля растворимого в толуоле кристаллического тримера формальдегида - триоксана и каталитических количеств серной кислоты. Реакцию ведут в толуоле при мольном соотношении бутилкарбитол : триоксан 1:0,2 в присутствии серной кислоты 0,4-1,1% от массы бутилкарбитола при температуре 110-115°С в течение 3 часов.

По завершении процесса проводят нейтрализацию катализатора 5%-ным водным раствором едкого натра. Количество нейтрализующего агента подают из расчета 8 г 5%-ного раствора на 100 г реакционной массы.

После нейтрализации проводят отгонку толуола и непрореагировавшего бутилкарбитола, затем ведут обработку паром из парообразователя при температуре 135-140°С в течение 2 часов. Подачу пара прекращают и продукт выдерживают при тех же условиях в течение 40 мин под вакуумом. По окончании сушки ДБКФ отделяют на воронке Бюхнера.

Решение технической задачи позволяет получить дибутилкарбитолформаль, удовлетворяющий требованиям ТУ по всем показателям. Преимущество метода заключается:

- в использовании в синтезе в качестве формальдегидной компоненты не ядовитого кристаллического триоксана;

- применение в качестве катализатора доступной серной кислоты;

- исключение из первой стадии технологического процесса стадии вакуумирования;

- для очистки формаля-сырца показана возможность использования пара из парообразователя.

Пример 1

В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, обратным холодильником и насадкой Дина-Старка, загружают 250 г толуола, 0,9 г 98%-ной серной кислоты, 30 г триоксана и 250 г 98%-ного бутилкарбитола.

Реакционную смесь при перемешивании нагревают до температуры 105-115°С до начала кипения и отгоняют реакционную воду в виде азеотропа с толуолом.

Пары азеотропа конденсируются в холодильнике и стекают в насадку Дина-Старка. Верхний слой, толуол, непрерывно возвращается в реакционную колбу.

Конденсацию проводят при температуре 105-115°С до прекращения выделения реакционной воды в течение 3 часов.

В охлажденную до 40-50°С реакционную массу загружают 5%-ный раствор щелочи (NaOH) из расчета 8 г на 100 г реакционной массы. Нейтрализацию проводят при непрерывном перемешивании в течение 1 часа и температуре 75-80°С, после чего отбирают пробу для определения кислотного числа. Если кислотное число полученного формаля-сырца превышает 0,05 мг КОН/г, нейтрализацию проводят дополнительно свежим 5%-ным раствором NaOH в течение 1 часа. По окончании нейтрализации реакционную смесь охлаждают и переливают из колбы в делительную воронку для расслоения смеси. После расслоения нижний слой сливают, а чистый верхний слой формаля-сырца переливают в колбу для отгонки толуола и непрореагировавшего бутилкарбитола. В формаль-сырец добавляют кальцинированную соду 0,25-0,3% от веса формаля. Толуол и остатки воды отгоняют в вакууме при Рост 101,3 кПа и постепенном подъеме температуры до 120°С. После отгонки толуола и воды вместо капилляра устанавливают барботер, остаточное давление уменьшают до 81 кПа, а температуру повышают до 135-140°С. При этой температуре в колбу через барботер производят подачу пара из парообразователя.

Подачу пара осуществляют не более трех часов. До получения в колбе-приемнике не менее трех объемов конденсата (на 1 объем ДБКФ - три объема конденсата) подачу пара прекращают, продукт выдерживают в течение 40 минут под вакуумом при температуре 135-140°С.

После окончания вакуумирования отбирают пробу ДБКФ для определения температуры вспышки и кислотного числа. При получении удовлетворительных результатов анализа (Твсп≥170°С); кислотное число не более 0,1 мг КОН/г, полученный продукт отделяют от осадка на воронке Бюхнера.

Выход: 207,5 г(83%).

Характеристики ДБКФ (примеры 1-5) приведены в таблице 1.

Пример 2

Синтез ДБКФ проведен по примеру 1, используя в качестве катализатора 1,8 г 98%-ной серной кислоты.

Выход: 210 г (84%)

Пример 3

Синтез ДБКФ проведен по примеру 1, используя в качестве катализатора 2,8 г 98%-ной серной кислоты.

Выход: 210 г (84%)

Пример 4

Проводят синтез по примеру 1, используя в качестве катализатора 98%-ную серную кислоту в количестве 3,7 г.

Выход: 200 г (80%).

Пример 5

Аналогично примеру 1, используют в качестве катализатора 0,5 г 98%-ной серной кислоты.

Выход: 87,5 г (35%).

Тем самым выявлен оптимальный диапазон содержания катализатора в реакционной массе.

Характеристики полученного ДБКФ и результаты испытаний проведены в таблице 1.

Из приведенных в таблице данных следует, что в выбранных условиях синтеза количество катализатора 98%-ной серной кислоты 0,4-1,1% от веса бутилкарбитола является оптимальным. Уменьшение количества катализатора до 0,2% приводит к существенному снижению выхода, увеличение количества серной кислоты до 1,5% не целесообразно, так как выход не повышается.

Способ получения дибутилкарбитолформаля конденсацией бутилкарбитола с формальдегидом при нагревании в присутствии кислого катализатора с постоянной отгонкой реакционной воды в виде азеотропа с растворителем и последующей нейтрализацией реакционной массы, отличающийся тем, что в качестве формальдегидного компонента используют триоксан, процесс ведут при мольном соотношении бутилкарбитол : триоксан 1:0,2 в присутствии в качестве катализатора 0,4-1,1% от массы бутилкарбитола 98%-ной серной кислоты.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 54.
10.01.2013
№216.012.18b2

Способ получения высокодисперсного диметилового эфира полиоксиметиленгликоля

Изобретение относится к способу получения высокодисперсного диметилового эфира полиоксиметиленгликоля - компонента низкотемпературных баллиститных порохов. Способ получения высокодисперсных диметиловых эфиров полиоксиметиленгликолей осуществляют полимеризацией триоксана в среде тетрахлорметана...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471814
Дата охранного документа: 10.01.2013
27.09.2013
№216.012.6f74

Гигроскопическая вата и способ ее получения

Группа изобретений относится к текстильной промышленности и может быть использована при производстве гигроскопической ваты, в том числе медицинской, а также разнообразных изделий из нее. Гигроскопическая вата состоит из лубяных волокон или из волокнистой смеси на основе хлопковых и/или лубяных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494183
Дата охранного документа: 27.09.2013
27.10.2013
№216.012.79db

Брикетированное твердое топливо

Изобретение относится к брикетированному твердому топливу, которое включает отсевы активного древесного угля и технологические отходы баллиститных порохов, не содержащие в своем составе солей тяжелых металлов и других экологически опасных компонентов, измельченные до дисперсности 0,5-1,0 мм, а...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496857
Дата охранного документа: 27.10.2013
20.12.2013
№216.012.8d2d

Полимерная композиция для скрепления забронированного заряда твердого ракетного топлива с корпусом газогенератора

Изобретение относится к области ракетной техники и касается разработки крепящей полимерной композиции, предназначенной для скрепления забронированного заряда из твердого ракетного топлива (ТРТ) с корпусом газогенератора (ГГ), исключающего продольное перемещение заряда в корпусе ГГ. Полимерная...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002501824
Дата охранного документа: 20.12.2013
27.04.2014
№216.012.bca9

Устройство для термобарохимической обработки призабойной зоны продуктивногого пласта скважины

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, к устройствам для термобарохимической обработки призабойной зоны продуктивного пласта скважин продуктами горения, выделяющимися при горении твердотопливных зарядов. Устройство содержит ряд безкорпусных канальных твердотопливных зарядов из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002514036
Дата охранного документа: 27.04.2014
27.06.2014
№216.012.d986

Жесткий сгораемый картуз

Изобретение относится к области артиллерийской техники и касается разработки жесткого сгораемого картуза модульного метательного заряда. Жесткий сгораемый картуз включает гильзу для метательного заряда и цилиндрическую наружную оболочку. Цилиндрическая наружная оболочка выполнена из жесткого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002521464
Дата охранного документа: 27.06.2014
10.01.2015
№216.013.19ea

Способ получения гидрохинона

Изобретение относится к способу получения гидрохинона, который используют для производства красителей, лекарственных средств, фотоматериалов, полимеров, а также в качестве ингибитора полимеризации виниловых мономеров и антиоксиданта для каучуков, пищевых продуктов и стабилизатора при хранении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538062
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.01.2015
№216.013.1cf5

Способ бронирования конического заряда твердого ракетного топлива на термопластавтомате

Изобретение относится к области ракетной техники, а именно к способу бронирования конического заряда твердого ракетного топлива. Способ бронирования конического заряда твердого ракетного топлива на термопластавтомате включает разогрев бронесостава до текучего состояния, установку топливной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538841
Дата охранного документа: 10.01.2015
20.02.2015
№216.013.27da

Способ ослабления тропических циклонов

Изобретение относится к области воздействия на атмосферные явления, в частности к способам ослабления тропических циклонов. По предлагаемому способу на поверхности океана с аномально высокой температурой воды 26-28°C замеряют частоту колебаний теплоприхода, вызванного суммарным нагревом воды....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541659
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.03.2015
№216.013.33a8

Устройство для гидрофобизации порошкообразных материалов

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при гидрофобизации порошкообразных материалов для предотвращения адсорбции влаги и улучшения эксплуатационных характеристик продукции на их основе. Устройство представляет полый вращающийся аппарат барабанного типа с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544699
Дата охранного документа: 20.03.2015
Показаны записи 1-10 из 53.
10.01.2013
№216.012.18b2

Способ получения высокодисперсного диметилового эфира полиоксиметиленгликоля

Изобретение относится к способу получения высокодисперсного диметилового эфира полиоксиметиленгликоля - компонента низкотемпературных баллиститных порохов. Способ получения высокодисперсных диметиловых эфиров полиоксиметиленгликолей осуществляют полимеризацией триоксана в среде тетрахлорметана...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471814
Дата охранного документа: 10.01.2013
27.09.2013
№216.012.6f74

Гигроскопическая вата и способ ее получения

Группа изобретений относится к текстильной промышленности и может быть использована при производстве гигроскопической ваты, в том числе медицинской, а также разнообразных изделий из нее. Гигроскопическая вата состоит из лубяных волокон или из волокнистой смеси на основе хлопковых и/или лубяных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494183
Дата охранного документа: 27.09.2013
27.10.2013
№216.012.79db

Брикетированное твердое топливо

Изобретение относится к брикетированному твердому топливу, которое включает отсевы активного древесного угля и технологические отходы баллиститных порохов, не содержащие в своем составе солей тяжелых металлов и других экологически опасных компонентов, измельченные до дисперсности 0,5-1,0 мм, а...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496857
Дата охранного документа: 27.10.2013
20.12.2013
№216.012.8d2d

Полимерная композиция для скрепления забронированного заряда твердого ракетного топлива с корпусом газогенератора

Изобретение относится к области ракетной техники и касается разработки крепящей полимерной композиции, предназначенной для скрепления забронированного заряда из твердого ракетного топлива (ТРТ) с корпусом газогенератора (ГГ), исключающего продольное перемещение заряда в корпусе ГГ. Полимерная...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002501824
Дата охранного документа: 20.12.2013
27.04.2014
№216.012.bca9

Устройство для термобарохимической обработки призабойной зоны продуктивногого пласта скважины

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, к устройствам для термобарохимической обработки призабойной зоны продуктивного пласта скважин продуктами горения, выделяющимися при горении твердотопливных зарядов. Устройство содержит ряд безкорпусных канальных твердотопливных зарядов из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002514036
Дата охранного документа: 27.04.2014
27.06.2014
№216.012.d986

Жесткий сгораемый картуз

Изобретение относится к области артиллерийской техники и касается разработки жесткого сгораемого картуза модульного метательного заряда. Жесткий сгораемый картуз включает гильзу для метательного заряда и цилиндрическую наружную оболочку. Цилиндрическая наружная оболочка выполнена из жесткого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002521464
Дата охранного документа: 27.06.2014
10.01.2015
№216.013.19ea

Способ получения гидрохинона

Изобретение относится к способу получения гидрохинона, который используют для производства красителей, лекарственных средств, фотоматериалов, полимеров, а также в качестве ингибитора полимеризации виниловых мономеров и антиоксиданта для каучуков, пищевых продуктов и стабилизатора при хранении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538062
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.01.2015
№216.013.1cf5

Способ бронирования конического заряда твердого ракетного топлива на термопластавтомате

Изобретение относится к области ракетной техники, а именно к способу бронирования конического заряда твердого ракетного топлива. Способ бронирования конического заряда твердого ракетного топлива на термопластавтомате включает разогрев бронесостава до текучего состояния, установку топливной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538841
Дата охранного документа: 10.01.2015
20.02.2015
№216.013.27da

Способ ослабления тропических циклонов

Изобретение относится к области воздействия на атмосферные явления, в частности к способам ослабления тропических циклонов. По предлагаемому способу на поверхности океана с аномально высокой температурой воды 26-28°C замеряют частоту колебаний теплоприхода, вызванного суммарным нагревом воды....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541659
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.03.2015
№216.013.33a8

Устройство для гидрофобизации порошкообразных материалов

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при гидрофобизации порошкообразных материалов для предотвращения адсорбции влаги и улучшения эксплуатационных характеристик продукции на их основе. Устройство представляет полый вращающийся аппарат барабанного типа с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544699
Дата охранного документа: 20.03.2015
+ добавить свой РИД