Результат интеллектуальной деятельности: ИНДИКАТОРНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ ЛЕНТЫ ДЛЯ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ НА ГАЗООБРАЗНЫЙ АММИАК И СПОСОБ ЕГО ПРИГОТОВЛЕНИЯ

Изобретение относится к химической технологии изготовления индикаторных средств для газового анализа, а именно к составам индикаторных растворов для определения газообразного аммиака в воздухе, принцип действия которых основан на эффекте изменения окраски при химическом взаимодействии с определенным компонентом, и может быть использовано при изготовлении индикаторных лент для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак в воздухе.

Известен состав индикаторного раствора для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак, содержащий индикатор, растворитель индикатора, стабилизирующую добавку (см. авт. свид. СССР №833501, МПК G01N 31/22, 1981). Известный индикаторный раствор имеет повышенную токсичность, не обладает достаточной химической стойкостью к атмосферному воздуху, а также его использование не обеспечивает возможность повторного использования индикаторной ленты с самопроизвольным возвратом ее работоспособности.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является состав индикаторного раствора для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак, содержащий индикатор, растворитель индикатора, стабилизирующую добавку (см. авт.свид. СССР №834078, МПК G01N 31/22, 1981). Известный индикаторный раствор также имеет повышенную токсичность, не обладает достаточной химической стойкостью к атмосферному воздуху, а его использование не обеспечивает возможность повторного использования индикаторной ленты с самопроизвольным возвратом ее работоспособности.

В указанных выше источниках информации не описаны способы приготовления индикаторных растворов для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак.

Предлагаемое изобретение направлено на решение задачи, состоящей в расширении арсенала средств (состава индикаторного раствора) для изготовления индикаторной ленты и способа его приготовления, обеспечивающих селективную цветную реакцию на газообразный аммиак, при достижении технического результата, состоящего в уменьшении токсичности раствора и его химической стойкости к атмосферному воздуху, обеспечении длительного срока хранения индикаторной ленты, а также в обеспечении возможности повторного использования индикаторной ленты с самопроизвольным возвратом ее работоспособности, изготовленной с использованием этого состава индикаторного раствора.

Указанные задача и технический результат достигается тем, что в индикаторном растворе для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак, содержащем индикатор, растворитель индикатора, стабилизирующую добавку, в качестве индикатора используется бромкрезоловый зеленый, в качестве растворителя индикатора - спирт этиловый, в качестве стабилизирующей добавки - раствор бисульфата калия (KHSO₄) в дистиллированной воде, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Способ его приготовления состоит в том, что формируют раствор А путем растворения в спирте этиловом бромкрезолового зеленого, формируют раствор Б путем растворения в воде дистиллированной бисульфата калия (KHSO₄), затем смешивают растворы А и Б и гомогенизируют в течение 20-30 минут.

Выбор компонентов состава индикаторного раствора для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак обусловлен следующими соображениями.

Выбор в качестве индикатора бромкрезоловго зеленого, для растворения которого используют спирт этиловый, обусловлен тем, что растворы бисульфата калия при вышеупомянутых концентрациях имеют pH<3,0÷3,2, а интервал перехода окраски индикатора рН3,8÷5,4. При этом имеют место ключевые факторы: а) Лента приобретает желтый цвет - исходный для фотоколориметрического измерения; б) Интервал перехода окраски индикатора совпадает со скачком рН в зоне реакции; в) Наличие в растворе спирта улучшает добротность пропитки бумажной ленты.

При содержании индикатора бромкрезолового зеленого менее 0,05 мас.% имеет место отклонение от закона Бугера-Ламберта-Бера (Фиг. 1. Пример 1), а более 0,2 мас.% происходит чрезмерное окрашивание индикаторной ленты при практически неизменной скорости потемнения (Фиг. 1. Пример 3 в сравнении с примером 2).

В качестве стабилизирующей добавки используют раствор бисульфата калия (KHSO₄) в дистиллированной воде, наличие которой обеспечивает: а) Быстрое взаимодействие с газообразным аммиаком. Аммиак активно взаимодействует с кислотным остатком, входящим в состав молекулы. В результате чего зона реакции подщелачивается, что приводит к изменению окраски бромкрезолового зеленого от желтой к синей, б) Лента приобретает насыщенный желтый цвет - исходный для фотоколориметрического измерения; в) При вышеупомянутых концентрациях раствор бисульфата калия придает индикаторной ленте эквивалентную емкость, обеспечивающую стабильность показаний и высокую чувствительность.

При этом при содержании бисульфата калия (KHSO₄) менее 0,7 мас. % имеет место повышение до рН>3,0÷3,2, в результате чего лента приобретает исходный цвет, переходный от желтого к синему - непригодный для фотоколориметрического измерения, а более 1,2 мас. % бисульфат калия склонен к выпадению за счет высаливания спиртом.

Индикаторный раствор для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид готовится путем формирования раствора А путем растворения в спирте этиловом бромкрезолового зеленого, формирования раствора Б путем растворения в воде дистиллированной бисульфата калия (KHSO₄), с последующим смешиванием растворов А и Б и гомогенизацией в течение 20-30 минут

Пример 1. Готовят индикаторный раствор для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак общей массой 1000 г, который содержит следующие компоненты

Индикаторный раствор для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак готовится путем формирования раствора А при растворении в 150 г спирта этилового бромкрезолового зеленого, массой 0,15 г. Раствор Б формируется путем растворения в воде дистиллированной, массой 835 г, бисульфата калия (KHSO₄), массой 15 г. Затем растворы А и Б смешивают и гомогенизируют в течение 20-30 минут.

Пример 2. Готовят индикаторный раствор для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак общей массой 1000 г, который содержит следующие компоненты

Индикаторный раствор для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак готовится путем формирования раствора А при растворении в 220 г спирта этилового бромкрезолового зеленого, массой 0,5 г. Раствор Б формируется путем растворения в воде дистиллированной, массой 772 г бисульфата калия (KHSO₄), массой 8 г. Затем растворы А и Б смешивают и гомогенизируют в течение 20-30 минут.

Пример 3. Готовят индикаторный раствор для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак общей массой 1000 г, который содержит следующие компоненты

Индикаторный раствор для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак готовится путем формирования раствора А при растворении в 220 г спирта этилового бромкрезолового зеленого, массой 2 г. Раствор Б формируется путем растворения в воде дистиллированной, массой 770 г бисульфата калия (KHSO₄), массой 8 г. Затем растворы А и Б смешивают и гомогенизируют в течение 20-30 минут.

Полученный индикаторный раствор используют для пропитки ленты, например, из хроматографической бумаги марки FN3 (Sartorius, удельный вес - 90 г/м², толщина - 0,19 мм, высота абсорбции - 93 мм/30 мин). Расход пропиточного раствора: 1,84÷2,20 г/дм². Пропитанную ленту сушат потоком теплого воздуха при 35-40°С и сворачивают в рулон. На момент использования индикаторная лента имеет неяркий кремово-желтый цвет. Окраска равномерная без пятен сегрегации и диффузных разводов. Время рабочего замера до 2-3 мин.

Данные по зависимости скорости потемнения ленты от концентрации газообразного аммиака сведены в таблицу (Табл. 1.) и представлены в виде графика (Фиг. 1.). Средствами Excel выполнен линейный регрессионный анализ. В примерах 2 и 3 наблюдаем хорошее соответствие закону Бугера-Ламберта-Бера.

При фотоколориметрических измерениях наблюдаются цветные пятна от зеленого до синего цвета. Зеленый цвет (суммарный от наложения синего на желтый) соответствует малым концентрациям газообразного аммиака, а синий - большим. Через 5-10 мин после фотоколориметрических измерений цветные пятна бесследно исчезают и индикаторная лента приобретает исходный желтый цвет. Самопроизвольный возврат ленты к исходному желтому цвету указывает на работоспособность ленты, и, в последующем, как показали наши экспериментальные исследования, допускают ее повторное использование.

Также экспериментальные данные показали, что индикаторные ленты, полученные с использованием предлагаемого индикаторного состава, практически не изменяют свои характеристики в течение срока хранения не менее двух лет.

Разработанный состав индикаторного раствора для изготовления индикаторной ленты и способ его приготовления обеспечивает селективную цветную реакцию на газообразный аммиак, при том, что состав раствора имеет минимальный набор компонентов, раствор не является токсичным и обладает химической стойкостью к атмосферному воздуху, отсутствует взаимодействие компонентов раствора с бумажной основой индикаторной ленты, а при его использовании обеспечивается длительный срок хранения индикаторной ленты. При этом имеется возможность повторного использования индикаторной ленты с самопроизвольным возвратом ее работоспособности.