Способ измерения параметров диэлектриков при нагреве и устройство для его осуществления

Изобретение относится к технике измерения диэлектриков методом объемного резонатора при высоких температурах выше 2300 К.

Известны способы измерения параметров диэлектриков при нагреве. Так, например, в работе [Литовченко А.В. Высокоточный СВЧ-измеритель ε и tgδ нагреваемых образцов. Заводская лаборатория. №10, т. 68, 2002. - С. 35-38] приведен измерительный резонатор для измерения параметров диэлектриков при нагреве в объемном цилиндрическом волноводном резонаторе на фиксированной частоте, в котором применен способ измерения вариацией длины резонатора за счет перемещения подвижного нижнего поршня в нагреваемой части резонатора.

Аналогичный способ представлен в работе [Литовченко А.В., Игнатенко Г.К. Некоторые аспекты метрологического обеспечения измерения диэлектрических свойств материалов на сверхвысокой частоте в интервале температур 20-1200°С. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. Т. 76, №8, 2010, стр. 66-69]. Указанный способ измерения диэлектрических свойств материалов на сверхвысоких частотах основан на измерении в резонаторе на фиксированной частоте с применением вариации длины резонатора за счет перемещения подвижного нижнего поршня в нагреваемой части резонатора.

Недостатком выше указанного способа является недостаточная точность измерения параметров диэлектриков, в частности диэлектрической проницаемости ε и тангенса угла диэлектрических потерь tgδ. Это объясняется тем, что измерение длины резонатора осуществляется за счет перемещения поршня, находящегося в нагреваемой части резонатора, и возникающие температурные удлинения вносят погрешность в измеряемые параметры. Кроме того, рассматриваемый способ измерения ограничен предельной температурой нагрева 1500 К.

Наиболее близким является способ для измерения параметров диэлектриков при нагреве при температурах выше 1500 К, описанный в работе [Бреховских С.М., Демьянов В.В. Зальцман Е.Б. и др. Установка для измерения параметров диэлектриков в сверхвысокочастотном диапазоне при температурах до 2300К. Приборы и техника эксперимента. №4, 1985, с. 141-143].

Измерение параметров диэлектриков при нагреве в объемном резонаторе на фиксированной частоте включает следующие операции: возбуждение колебаний в резонаторе через расположенные в верхней торцевой стенке отверстия связи в охлаждаемой части резонатора, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве и измерение собственных параметров пустого резонатора, установку образца на подвижный нижний поршень, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве и измерение параметров резонатора с образцом, расчет температурных параметров диэлектриков сравнением температурных собственных параметров пустого резонатора и резонатора с образцом.

Способ определения параметров диэлектриков при нагреве включает, таким образом, последовательность измерительных операций, при которых сравниваются параметры пустого резонатора и резонатора с введенным образцом.

На представленной схеме измерительного резонатора с образцом на подвижном нижнем поршне обозначено: L₀ - длина ненагреваемой части резонатора, L - длина резонатора без образца, L_T(T)=(L-L₀) - геометрическая длина нагреваемой части резонатора без образца, L_S - длина резонатора с образцом, L_TS(T)=(L_S-L₀) - длина нагреваемой части резонатора с образцом. Схематично показано изменение температуры резонатора при нагреве до одинаковых температур с образцом и без образца.

В случае измерения при нагреве происходит изменение собственных характеристик резонатора, поэтому предварительно производится измерение температурных изменений собственных параметров пустого резонатора. Измеряют температурные изменения длины резонатора L(Т), длины волны в волноводе λ_В(Т), добротности Q(T), коэффициента передачи N(T). Затем на подвижном нижнем поршне размещают образец испытуемого материала и проводят настройку резонатора с образцом в резонанс перемещением подвижного нижнего поршня до длины резонатора L_S. При нагреве резонатора с образцом фиксируют температурные зависимости ΔL(T)=L(T)-L_S(T), ΔQ(T)=Q(T)-Q_O(T) по которым, в дальнейшем, с учетом λ_B(T), рассчитывают параметры диэлектрика, диэлектрическую проницаемость ε(Т) и тангенс угла диэлектрических потерь tgδ(T). От точности измерения температурных изменений длины резонатора L(Т), длины волны в волноводе λ_В(Т), добротности Q(T), коэффициента передачи N(T) без образца и с образцом L_S(T). Q_S(T), N_O(T) зависит точность определения диэлектрической проницаемости ε(Т) и тангенса угла диэлектрических потерь tgδ(T).

На графике представлены расчетные температурные зависимости отличия электрической длины нагреваемой части резонатора из металла с α=14⋅10^-6 без образца с геометрической длиной (L_T=100 мм) (1 кривая) и с образцом (L_S=80 мм) (2 кривая), показано, что из-за различного градиента по длине нагретой части разность в электрических длинах составила от 0 до 0,28 мм при 2000°С (3 кривая), что сопоставимо с изменением длины резонатора из-за изменения диэлектрической проницаемости Δε(Т) при нагреве, например, для кварцевого стекла, известного из литературных источников [Литовченко А.В., Игнатенко Г.К. Некоторые аспекты метрологического обеспечения измерения диэлектрических свойств материалов на сверхвысокой частоте в интервале температур 20-1200°С. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. №8., т. 76., 2010. С. 66-69].

Величина разности электрических величин при измерении длины резонатора за счет перемещения подвижного нижнего поршня, то есть при измерении длины резонатора в нагреваемой зоне вносит, как показано, существенные погрешности в измерение действительных значений диэлектрической проницаемости. Так как погрешность фиксируемых значений положения подвижного нижнего поршня в резонансном положении напрямую влияет на точность измерения диэлектрической проницаемости, то необходимо создание идентичных условий при измерении собственных параметров резонатора при нагреве и при измерении параметров резонатора с образцом, то есть измерения в обоих случаях необходимо проводить при одинаковом температурном градиенте между нагреваемой и ненагреваемой частями резонатора.

Недостатком рассматриваемого способа является то, что для достижения высокой точности определения диэлектрической проницаемости резонаторным способом необходимо создание идентичных температурных условий при измерении собственных температурных параметров резонатора и при измерении температурных параметров резонатора с образцом, что в представленном способе не достигается.

Целью изобретения является повышение точности измерения параметров диэлектриков за счет обеспечения идентичных температурных условий при измерении собственных температурных параметров резонатора и при измерении температурных параметров резонатора с образцом.

Цель изобретения достигается тем, что предложен способ измерения параметров диэлектриков при нагреве в объемном резонаторе на фиксированной частоте, включающий возбуждение колебаний в резонаторе через расположенные в верхней торцевой стенке отверстия связи в охлаждаемой части резонатора, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве и измерение собственных параметров пустого резонатора, установку образца на подвижный нижний поршень, настройку резонатора в резонанс при нормальных условиях и при нагреве и измерение параметров резонатора с образцом, расчет температурных параметров диэлектриков сравнением собственных температурных параметров пустого резонатора и температурных параметров резонатора с образцом, отличающийся тем, что настройку в резонанс пустого резонатора и проводят перемещением верхней торцевой стенки резонатора с отверстиями связи при неизменном положении подвижного нижнего поршня.

Заявляемое устройство для измерения параметров диэлектриков при нагреве с более высокой точностью включает необходимые конструктивные признаки, обеспечивающие проведение всех технологических операций заявляемого способа измерения.

Известны устройства-аналоги для измерения параметров диэлектриков при нагреве. Так в вышеприведенных источниках измерения проводятся с применением устройств с неподвижной торцевой стенкой резонатора, а вариация длины резонатора осуществляется посредством перемещения подвижного нижнего поршня, находящегося в нагреваемой части резонатора.

Наиболее близким по технической сущности является устройство для измерения параметров диэлектриков при нагреве, патент RU №2539124 С1 G01R 27/26 от 27.08.2013.

Устройство для измерения параметров диэлектриков при нагреве содержит цилиндрический резонатор, ограниченный с одной стороны охлаждаемой верхней неподвижной торцевой стенкой резонатора, выполненной заодно с волноводом СВЧ, а с другой - подвижным нижнем поршнем, установленным на полом составном штоке, нагреваемая часть которого выполнена в виде тонкостенной трубы из термостойкого материала, а другая - в виде трубы с водяным охлаждением и снабжена фланцем с уплотнительной прокладкой, причем к водоохлаждаемой части штока герметично подсоединен оптический пирометр, а шток закреплен на платформе модуля линейного перемещения, причем механизм перемещения подвижного нижнего поршня со штоком включает два последовательно работающих модуля линейных перемещений, совмещенных с единым датчиком измерения перемещений, а подвод газа размещен в зоне окуляра пирометра.

Недостатком рассматриваемого устройства-прототипа является недостаточная точность измерения параметров диэлектриков в силу того, что отсутствует возможность перемещения торцевой стенки резонатора.

Целью изобретения является повышение точности измерения диэлектрических параметров исследуемых материалов.

Это достигается тем, что предложено устройство для измерения параметров диэлектриков при нагреве, содержащее цилиндрический резонатор, ограниченный с одной стороны верхней торцевой стенкой резонатора с отверстиями связи, а с другой стороны - подвижным нижним поршнем, установленным на полом составном штоке, закрепленным на платформе модуля линейного перемещения и соединенным с датчиком линейного перемещения, нагреватель, измеритель температуры и подвод защитного газа, отличающееся тем, что верхняя торцевая стенка резонатора выполнена с возможностью осевого перемещения посредством ходового винта механического привода, на котором размещена траверса, одним концом закрепленная на верхней торцевой стенке, а другим концом - на платформе датчика линейного перемещения.

Устройство включает охлаждаемую подвижную верхнюю торцевую стенку резонатора, что позволяет осуществить проведение технологических операций заявленного способа измерения, который предусматривает возможность перемещения верхней торцевой стенки резонатора в охлаждаемой части резонатора, что при фиксированном положении подвижного нижнего поршня позволяет обеспечить близкие к идентичным условия измерений собственных параметров пустого резонатора и резонатора с образцом, что повышает точность измерения.

В заявляемом устройстве изменение резонансной длины осуществляется в ненагреваемой части резонатора, благодаря этому точность измерения резонасной длины повышается, потому что температурный градиент нагреваемой части резонатора сохраняется идентичными, так как подвижный нижний поршень находится в одном и том же положении как при измерении собственных температурных параметров резонатора, так и при измерении температурных параметров резонатора с образцом. Подвижный нижний поршень, на котором расположен образец, не передвигается во время измерений при нагреве, а настройка резонатора в резонанс производится перемещением подвижной верхней торцевой стенки. На приведенных чертежах представлено:

на Фиг. 1 - общий вид устройства для измерения параметров диэлектриков при нагреве,

на Фиг. 2 - упрощенная схема измерительного объемного резонатора.

Устройство для измерения параметров диэлектриков при нагреве включает объемный резонатор 1, являющийся внутренней трубой нагревателя 2, волновод 3, выполненный заодно с торцевой стенкой резонатора 4 с отверстиями связи 5, нижний поршень 6, на котором размещен образец измеряемого материала 7, зафиксирован на пустотелом штоке 8, верхняя часть которого выполнена из тугоплавкого материала, например графита. В нижней части штока расположен пирометр 9 и предусмотрен ввод газа 10. Механический привод 11 перемещения штока сблокирован с единым датчиком измерения линейного перемещения 12.

Нагреваемая часть резонатора отделена от холодной диэлектрической пластиной 13. В механизме перемещения верхней части траверса 14 одним концом связана с волноводом и торцевой стенкой резонатора, а другим концом закреплена на платформе датчика измерения перемещения 15. Ходовой винт 16 связан с ответной резьбой в траверсе и одним концом соединен с мотор-редуктором 17, а другим подвижно закреплен в подшипнике 18.

Для пояснений работы устройства при измерения по заявленному способу на Фиг. 2 представлена структурная схема объемного резонатора, предназначенного для измерения диэлектрических параметров диэлектриков при нагреве, где L_O - начальное положение подвижной верхней торцевой стенки резонатора, фиксируемое измерителем длины, L_H - фиксированное положение нижнего подвижного поршня соответствующего настройки в резонанс, фиксируемое измерителем длины, L_P - положение подвижной верхней торцевой стенки резонатора соответствующего настройки в резонанс резонатора с образцом, фиксируемой измерителем длины, L - полная длина резонатора в начальном положении.

Измерения проводят следующим образом.

Предварительно, проводят измерение собственных параметров резонатора без образца при нормальных условиях, настраивая резонатор в резонанс, передвигая подвижный нижний поршень, затем проводят измерение собственных температурных параметров пустого резонатора, передвигая верхнюю подвижную торцевую стенку резонатора. Для этого, верхнюю торцевую стенку резонатора 4 с отверстиями связи 5 и волновод СВЧ 3 в начале измерений, при нормальных условиях, фиксируют в начальном положении (А) см. фиг. 2. Для этого включают мотор-редуктор 17, вращающий ходовой винт 16, который перемещает траверсу 14, связанную с торцевой стенкой 4 и волноводом СВЧ 3. При перемещении необходимое положение торцевой стенки 4 фиксируют датчиком линейного перемещения 15. Для настройки пустого резонатора в резонанс нижний подвижный поршень 6 устанавливают в фиксированное положение (Б) путем включения механического привода 11, который перемещает шток 8 на заданную величину, которую фиксирует датчик линейного перемещения 12, положение подвижного нижнего поршня запоминают, после этого нагревают резонатор, фиксируют температуру пирометром 9, настраивают резонатор в резонанс перемещением верхней подвижной торцевой стенки 4 во всем диапазоне температур, не перемещая нижний поршень, сохраняют его положение (Б), и считая длину нагреваемой части резонатора неизменной L_H.

После проведения предварительных измерений собственных параметров пустого резонатора производят измерение параметров резонатора с образцом материала.

Для этого положение подвижной верхней торцевой стенки резонатора 4 с волноводом 3 в начале измерений, при нормальных условиях, фиксируют в начальном положении на расстоянии L_O см. фиг. 2. Для настройки пустого резонатора в резонанс нижний подвижный поршень 6 устанавливают в фиксированное положение на расстоянии L_H см. фиг. 2. Положение подвижного нижнего поршня запоминают, после этого поршень выводят из полости резонатора, на него укладывают образец 7, а после вновь вводят в полость резонатора нижний поршень 6 с образцом 7 и устанавливают в фиксированное положение (Б), затем перемещают подвижную верхнюю торцевую стенку 4 резонатора в положение (В), настраивая резонатор в резонанс и фиксируют положение подвижной верхней торцевой стенки резонатора 4 на расстоянии L_P и по изменению положение подвижной верхней торцевой стенки ΔL=L_O(T)-L_P(Т) определяют диэлектрические параметры образца.

При температурных измерениях собственных параметров пустого резонатора и при измерении резонатора с образцом не меняется положение подвижного нижнего поршня, на котором расположен образец во время всего времени измерений, а значит, не измеряется длина нагреваемой части и условия проведения измерений пустого резонатора, при измерении собственных температурных параметров, и при измерении испытуемого образца близки к идентичным. Поэтому точность измерений параметров диэлектриков при нагреве возрастает.

Заявляемое устройство для осуществления выше изложенного способа измерения параметров диэлектриков включает необходимые конструктивные признаки, обеспечивающие проведение всех технологических операций процесса измерения и отличается от известных аналогов более высокой точностью измерений.

Изобретение позволяет обеспечить повышение точности измерений диэлектрических параметров материалов при нагреве методом измерения в объемном резонаторе за счет обеспечения идентичных условий при измерении температурных собственных параметров и при измерении температурных параметров резонатора с образцом.

Таким образом, достигнутый положительный эффект заключается в повышении точности измерений параметров диэлектриков при нагреве методом измерения в объемном резонаторе, не только изменением последовательности операций, но и за счет введения новых операций с использованием усовершенствованной конструкции измерительного устройства.