×
19.01.2018
218.016.014d

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОТОПОЛИМЕРИЗУЮЩЕЙСЯ КОМПОЗИЦИИ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к способу изготовления полимер-мономерной композиции, которая может использоваться для получения неокрашенных оптически прозрачных материалов с пониженной горючестью и высокой адгезией к силикатным стеклам. Описан способ получения фотополимеризующейся композиции, включающий смешение фосфорхлорсодержащего диметакрилата, растворителя гидроксиалкил(мет)акрилата, термопластичного полимера - поливинилбутираля, гомогенизацию полученной смеси и введение в нее перед отверждением фотоинициатора 2-гидрокси-2-метил-1-фенил-1-пропанона, отличающийся тем, что смесь готовят последовательным смешением фосфорхлорсодержащего диметакрилата с поливинилбутиралем и последующим введением растворителя, а гомогенизация композиции ведется под действием СВЧ-излучения частотой 2,45 ГГц в течение 20-60 секунд. Технический результат заключается в ускорении способа получения фотополимеризующейся композиции при сохранении ее свойств. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к промышленности пластмасс, в частности к способу изготовления полимер-мономерной композиции, которая может использоваться для получения неокрашенных оптически прозрачных материалов с пониженной горючестью и высокой адгезией к силикатным стеклам.

Известен способ получения раствора модифицированной ангидридом целлюлозы в ионных жидкостях, заключающийся во взаимодействии целлюлозы и ангидрида в среде ионной жидкости под действием микроволнового излучения [Пат. CN 104045839, МПК C08B 3/06, C08B 3/12, C08J 3/03, C08L 1/10, C08L 1/12, D01F 2/02].

Однако этот способ не позволяет получать растворы полимеров в мономерах, а также приводит к химическому взаимодействию компонентов.

Известен способ растворения древесины, соломы и других природных лигноцеллюлозных материалов в ионной жидкости под действием микроволнового излучения, позволяющий также выделять из образующегося раствора лигнин, целлюлозу и другие экстрактивные вещества [Пат. US 2008023162, МПК C08H 8/00, C08J 3/09, C08J 3/28, C08L 97/02, D21C 3/20].

Недостатком данного метода является его применение только к природным лигноцеллюлозным материалам, что не позволяет использовать его для растворения полимеров в мономерах. Кроме этого, разделение высокомолекулярного составляющего на более низкомолекулярные является абсолютно неприемлемым при получении полимер-мономерных растворов ввиду того, что полученные после их полимеризации материалы не будут обладать необходимыми свойствами.

Известны способы приготовления резиновых смесей на основе этилен-пропиленового [Пат. RU 2574276 С1, МПК C08C 4/00, C08L 23/16, C08J 3/28, C08K 3/36, C08K 4/43; Пат. RU 2574275 С1, МПК C08C 4/00, C08L 11/00, C08J3/28] или хлоропренового [Пат. RU 2577283 С1, МПК C08J 3/20, C08L 11/00, C08K 3/04, C08K 3/22, C08K 5/09; Пат. RU 2563017 C1, МПК C08J 3/28; Пат. RU 2563018 С1, МПК C08J 3/18] каучуков, заключающиеся в предварительной обработке микроволновым излучением каучуков или их смесей с прочими ингредиентами. СВЧ-воздействие модифицирует макромолекулы каучуков, улучшая распределение низкомолекулярных компонентов в полимерной матрице.

Однако данные способы являются модификацией каучуков или их смесей и не позволяют получать жидкие растворы термопластичного полимера в мономере.

Наиболее близким является способ получения фотополимеризующейся композиции, содержащей в качестве термопластичного полимера поливинилбутираль, в качестве растворителя - гидроксиалкил(мет)акрилат, в качестве диметакрилового соединения - фосфорхлорсодержащий диметакрилат, а в качестве фотоинициатора - 2-гидрокси-2-метил-1-фенил-1-пропанон [Пат. RU 2551660 С1, МПК C08F 2/48, C08F 220/26, C08L 29/14, C08L 33/14, C08L 43/02], заключающийся в получении раствора диметакрилата в растворителе с последующими порционным введением поливинилбутираля, перемешиванием, добавлением фотоинициатора и конечной фотополимеризацией.

Однако экспериментально было установлено, что время растворения полимера в растворе диметакрилат-растворитель при 20°С составляет около 36 часов. Термостатирование смесей при 60°С сокращает время процесса растворения до 18 часов, однако может привести к преждевременной полимеризации. Все это является существенным недостатком данного способа.

Задачей изобретения является разработка технологичного способа, позволяющего существенно интенсифицировать растворение термопластичного полимера в мономерах без потери полимеризационных свойств образующихся композиций.

Технический результат заключается в ускорении способа получения фотополимеризующейся композиции при сохранении ее свойств.

Технический результат достигается, в способе получения фотополимеризующейся композиции, включающем смешение фосфорхлорсодержащего диметакрилата, растворителя гидроксиалкил(мет)акрилата, термопластичного полимера - поливинилбутираля, гомогенизацию полученной смеси и введение в нее перед отверждением фотоинициатора 2-гидрокси-2-метил-1-фенил-1-пропанона, при этом смесь готовят последовательным смешением фосфорхлорсодержащего диметакрилата с поливинилбутиралем и последующим введением растворителя, а гомогенизация композиции ведется под действием СВЧ-излучения частотой 2,45 ГГц.

Способ получения фотополимеризующейся композиции характеризуется тем, что гомогенизацию под действием СВЧ-излучения проводят после введения фотоинициатора.

Способ получения фотополимеризующейся композиции характеризуется тем, что гомогенизацию под действием СВЧ-излучения проводят до введения фотоинициатора.

Сущностью изобретения является совмещение фосфорсодержащего диметакрилового соединения с термопластичным полимером, механическое перемешивание их до однородной массы, к которой добавляется растворитель, дополнительно механически перемешивается и подвергается воздействию микроволнового излучения. Микроволновое воздействие с частотой волн 2,45 ГГц осуществляют в течение 20-60 с.

Микроволновое воздействие приводит к увеличению амплитуды собственных колебаний молекул, что приводит к преодолению сил внутримолекулярного взаимодействия полимерного составляющего. Кратковременный, крайне быстрый («стрессовый») разогрев гомогенизуемой смеси в поле СВЧ-излучения (примерно до температуры 90°С), приводит к уменьшению вязкости раствора и облегчению массообмена, не приводя к какому-либо химическому взаимодействию, например, преждевременной полимеризации мономеров. В результате скорость набухания и растворения полимера в мономерах значительно увеличивается.

При этом прямой нагрев гомогенизуемой смеси (посредством ее прогревания в термошкафу) до той же температуры не обеспечивает достижения данного результата и приводит к частичной преждевременной полимеризации мономеров.

Последовательность смешения ингредиентов композиции при смешении фосфорхлорсодержащего диметакрилата с поливинилбутиралем и последующим введением растворителя позволяет избежать быстрого набухания поверхности полимера и последующего его слипания друг с другом, то есть не происходит комкования композиции, что также способствует более эффективной ее гомогенизации.

Фотоинициатор может вводиться в композицию как до воздействия СВЧ-излучением так и после него. При введении фотоинициатора до воздействия СВЧ-излучением, композиция нуждается в скором использовании. Если фотоинициатор не вводится в композицию до воздействия СВЧ-излучения, ее можно будет хранить в течение длительного времени без риска возникновения несвоевременной полимеризации.

Уменьшение времени микроволнового воздействия менее 20 с не достаточно для растворения полимера, что подтверждается заметным наличием в растворе набухшего полимера в виде гелевых сгустков, увеличение времени воздействия свыше 60 с приводит к необратимым процессам частичной деструкции компонентов композиции. Высоковязкие композиции нуждаются в более длительном облучении, чем низковязкие, что объясняется увеличением сопротивления массообмена при увеличении вязкости раствора.

В качестве поливинилбутираля может использоваться продукт различных промышленных марок и сортов. Эти полимеры, как правило, содержат 68-88% винилбутиральных, 11-27% винилспиртовых и 1-4% винилацетатных звеньев при средней молекулярной массе 40000-100000. Изменение данных характеристик поливинилбутираля в указанных пределах не оказывает влияния на достигаемый технический результат предлагаемого изобретения.

Растворитель, например 2-гидроксиэтилметакрилат, 2-гидроксиэтилакрилат, 2-гидроксипропилметакрилат или 2-гидроксипропилакрилат, может быть использован в виде обычного технического продукта с добавкой ингибитора преждевременной термополимеризации и содержанием основного вещества 97-99% мас. Для них характерны высокие температуры кипения при нормальном атмосферном давлении (205-250°С) и малая летучесть.

В качестве фосфорхлорсодержащего диметакрилата используют бесцветные прозрачные полимеризационно-способные соединения, например, ди-(1-метакрилокси-3-хлорпропокси-2)-хлорметилфосфонат, ди-(1-метакрилокси-3-хлорпропокси-2)-метилфосфонат, ди-(1-метакрилокси-3-хлорпропокси-2)-феноксифосфат, синтезируемые, в соответствии с патентом RU 2284330 (МПК C07F 9/09, 9/40, опубл. 2006 г.) или патентом RU 2447079 (МПК C07F 9/09, 9/40, опубл. 2012 г.).

Способ осуществляется следующим образом. К диметакриловому соединению добавляется поливинилбутираль, смесь механически перемешивается. Далее в полученный состав вводится растворитель и также механически перемешивается. Полученная непрозрачная гетерофазная композиция белого цвета подвергается воздействию СВЧ-излучения частотой 2,45 ГГц в течение 20-60 с, что приводит к образованию полностью прозрачного гомогенного полимер-мономерного раствора. Фотоинициатор может вводиться в композицию как до облучения, так и после него.

Сравнительные свойства композиции, полученной по заявленному способу и прототипу, представлены в таблице.

Данные таблицы свидетельствуют о том, что предлагаемый способ получения фотополимеризующейся композиции в отличие от прототипа позволяет существенно ускорить ее получение, что является основным техническим результатом предлагаемого изобретения, и сохранить при этом свойства полученной композиции.

Пример 1

К 30 мас. ч. фосфорхлорсодержащего диметакрилата - ди-(1-метакрилокси-3-хлорпропокси-2)-хлорметилфосфоната добавляются 10 мас. ч. поливинилбутираля и механически перемешивают до равномерного распределения. Далее в полученный состав вводят 58 мас. ч. 2-гидроксиэтилметакрилата и также механически перемешивают. В полученный гетерофазный раствор добавляют 2 мас. ч. фотоинициатора - 2-гидрокси-2-метил-1-фенил-1-пропанона к подвергают его воздействию СВЧ-излучения частотой 2,45 ГГц в течение 20 с. В результате образуется гомогенная фотополимеризующаяся композиция.

Пример 2

Выполняется аналогично примеру 1 с использованием 52 мас. ч., ди-(1-метакрилокси-3-хлорпропокси-2)-метилфосфоната, 5 мас. ч. поливинилбутираля и 41,5 мас. ч. 2-гидроксипропилакрилата. Данная композиция подвергается воздействию СВЧ-излучения частотой 2,45 ГГц в течение 30 с. Фотоинициатор (1,5 мас. ч.) вводится непосредственно перед использованием композиции.

Пример 3

Выполняется аналогично примеру 1 с использованием 79 мас. ч. ди-(1-метакрилокси-3-хлорпропокси-2)-феноксифосфата, 10 мас. ч. поливинилбутираля и 10 мас. ч. 2-гидроксиэтилакрилата. Данная композиция подвергается воздействию СВЧ-излучения частотой 2,45 ГГц в течение 60 с. Фотоинициатор (1 мас. ч.) вводится непосредственно перед использованием композиции.

Таким образом, способ получения фотополимеризующейся композиции, при котором смешивают фосфорхлорсодержащий диметакрилат с поливинилбутиралем и затем вводят растворитель, а гомогенизацию композиции ведут под действием СВЧ-излучения частотой 2,45 ГГц до или после введения в нее фотоинициатора, является технологичным и позволяет ускорить процесс получения фотополимеризующейся композиции при сохранении ее свойств.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 409.
27.02.2013
№216.012.2abf

Полиуретановая композиция для покрытий пониженной горючести

Настоящее изобретение относится к композиции для покрытий и может быть использовано в производстве покрытий пониженной горючести спортивных площадок, полов, кровельных и гидроизоляционных покрытий в строительстве. Данная композиция включает следующие компоненты, масс.ч.: 100 -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476470
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.04.2013
№216.012.36da

Способ получения фторсодержащего форполимера с изоцианатными группами

Настоящее изобретение относится к способу получения фторсодержащего форполимера с изоцианатными группами общей формулы: который может быть использован в качестве модификатора карбо- и гетероцепных полимеров, для получения материалов, обладающих повышенной гидролитической и термической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479595
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.04.2013
№216.012.36db

Способ совместного получения фторсодержащих форполимеров

Настоящее изобретение относится к способу совместного получения фторсодержащих форполимеров следующих общих формул: при их массовом соотношении 90(I):3(II):7(III), соответственно. Данный способ заключается во взаимодействии тримера гексаметилендиизоцианата с содержанием изоцианатных групп...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479596
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.04.2013
№216.012.36dc

Способ получения фторсодержащего форполимера с изоцианатными группами

Настоящее изобретение относится к способу получения фторсодержащего форполимера с изоцианатными группами общей формулы: который может быть использован в качестве модификатора карбо- и гетероцепных полимеров, для получения материалов, обладающих повышенной гидролитической и термической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479597
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.04.2013
№216.012.36dd

Способ совместного получения фторсодержащих форполимеров

Настоящее изобретение относится к способу совместного получения фторсодержащих форполимеров следующих общих формул: при их массовом соотношении 83(I):12(II+III):5(IV) соответственно, которые могут быть использованы в качестве модификатора карбо- и гетероцепных полимеров, для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479598
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.04.2013
№216.012.36de

Способ получения фторсодержащего форполимера с изоцианатными группами

Настоящее изобретение относится к способу получения фторсодержащего форполимера с изоцианатными группами общей формулы:
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479599
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.08.2013
№216.012.602c

Способ получения этилового эфира 2-метил-3-оксо-4-(2,6-дифторфенил)пентановой кислоты

Изобретение относится к области синтеза 1,3-дикарбонильных соединений, конкретно к способу получения этилового эфира 2-метил-3-оксо-4-(2,6-дифторфенил)пентановой кислоты, который находит применение как предшественник анти-ВИЧ-1 активных производных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490252
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.09.2013
№216.012.6b66

Способ получения 2-(аминоалкил)-3-(аминофенил)бицикло[2.2.1]гептанов

Изобретение относится к новому способу получения 2-(аминоалкил)-3-(аминофенил)бицикло[2.2.1]гептанов формулы (I). Моно- и диамины, содержащие бициклический фрагмент, находят применение в медицине как активное начало лекарственных препаратов, обладающих тимоаналептическим, тонизирующим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493145
Дата охранного документа: 20.09.2013
10.10.2013
№216.012.72b3

Способ получения 2-(2-амино)алкиладамантанов

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к улучшенному способу получения 2-(2-амино)алкиладамантанов общей формулы (I), которые могут представлять интерес в качестве полупродуктов в синтезе некоторых биологически активных веществ. Способ получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495020
Дата охранного документа: 10.10.2013
20.10.2013
№216.012.7611

Способ модификации поверхности гранулята полиэтилентерефталата

Настоящее изобретение относится к способу модификации поверхности гранулята полиэтилентерефталата для повышения термо-. фото-, износо- и гидролитической стойкости, а также снижения газопроницаемости полимерных материалов. Способ заключается в обработке поверхности гранулята...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495885
Дата охранного документа: 20.10.2013
Показаны записи 1-10 из 160.
27.02.2013
№216.012.2abf

Полиуретановая композиция для покрытий пониженной горючести

Настоящее изобретение относится к композиции для покрытий и может быть использовано в производстве покрытий пониженной горючести спортивных площадок, полов, кровельных и гидроизоляционных покрытий в строительстве. Данная композиция включает следующие компоненты, масс.ч.: 100 -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476470
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.08.2013
№216.012.602c

Способ получения этилового эфира 2-метил-3-оксо-4-(2,6-дифторфенил)пентановой кислоты

Изобретение относится к области синтеза 1,3-дикарбонильных соединений, конкретно к способу получения этилового эфира 2-метил-3-оксо-4-(2,6-дифторфенил)пентановой кислоты, который находит применение как предшественник анти-ВИЧ-1 активных производных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490252
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.09.2013
№216.012.6b66

Способ получения 2-(аминоалкил)-3-(аминофенил)бицикло[2.2.1]гептанов

Изобретение относится к новому способу получения 2-(аминоалкил)-3-(аминофенил)бицикло[2.2.1]гептанов формулы (I). Моно- и диамины, содержащие бициклический фрагмент, находят применение в медицине как активное начало лекарственных препаратов, обладающих тимоаналептическим, тонизирующим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493145
Дата охранного документа: 20.09.2013
10.10.2013
№216.012.72b3

Способ получения 2-(2-амино)алкиладамантанов

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к улучшенному способу получения 2-(2-амино)алкиладамантанов общей формулы (I), которые могут представлять интерес в качестве полупродуктов в синтезе некоторых биологически активных веществ. Способ получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495020
Дата охранного документа: 10.10.2013
20.02.2014
№216.012.a226

Резиновая смесь на основе бутадиен-метилстирольного каучука

Изобретение относится к резиновой промышленности и может быть использовано для изготовления резинотехнических изделий. Резиновая смесь на основе бутадиен-метилстирольного каучука включает серу, дифенилгуанидин, ускоритель вулканизации, технический углерод, оксид цинка, стеариновую кислоту,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507225
Дата охранного документа: 20.02.2014
20.05.2014
№216.012.c6c5

Резиновая смесь на основе бутадиен-метилстирольного каучука

Изобретение относится к резиновой промышленности и может быть использовано для изготовления резинотехнических изделий. Резиновая смесь на основе бутадиен-метилстирольного каучука включает серу, дифенилгуанидин, сульфенамид Ц, технический углерод, оксид цинка, стеариновую кислоту, в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516644
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.06.2014
№216.012.ce76

Композиция для покрытий

Изобретение относится к полимерным строительным материалам и может быть использовано для изготовления покрытий беговых дорожек, спортивных залов, кровельных, гидроизоляционных, термо- и агрессивостойких покрытий. Композиция содержит олигобутадиендиол, минеральный наполнитель,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518625
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.06.2014
№216.012.d588

Композиция для покрытий

Изобретение относится к полимерным строительным материалам и может быть использовано для изготовления покрытий беговых дорожек, спортивных залов, кровельных и гидроизоляционных, термо- и агрессивостойких покрытий. Композиция для покрытий содержит олигобутадиендиол, минеральный наполнитель,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520442
Дата охранного документа: 27.06.2014
27.09.2014
№216.012.f784

Способ получения n-(2-гетероциклоалкил-1-илэтил)адамантан-2-аминов

Изобретение относится к способу получения N-(2-гетероциклоалкил-1-илэтил)адамантан-2-аминов общей формулы: где X = связь, -CH-, -O-, заключающемуся в алкилировании гетероцикла, выбранного из ряда пиперидина, морфолина и пирролидина N-(2-хлорэтил)адамантан-2-аминохлоргидратом, полученным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529201
Дата охранного документа: 27.09.2014
27.09.2014
№216.012.f8dc

Антикоррозионная композиция и способ получения покрытий на ее основе

Изобретение относится к разработке антикоррозионных покрытий на основе бутадиен-стирольного термопласта и может быть использовано при получении светоотверждаемых антикоррозионных покрытий для емкостного оборудования, металлических и железобетонных конструкций в промышленном и гражданском...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529545
Дата охранного документа: 27.09.2014
+ добавить свой РИД