×
29.12.2017
217.015.fab2

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОДОДЕЦИЛФОСФЕТАНОВОЙ КИСЛОТЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002640201
Дата охранного документа
27.12.2017
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретениееотносится к способу получения изододецилфосфетановой кислоты, которая может быть использована в составе экстрагентов в гидрометаллургии для извлечения металлов. Предложенный способ включает взаимодействие эквимолярных количеств тетрамеров пропилена и треххлористого фосфора в среде хлористого метилена в присутствии безводного хлористого алюминия, двухступенчатый гидролиз продукта взаимодействия, отделение продукта гидролиза из органического слоя после расслаивания, отгонку растворителя из продукта гидролиза второй ступени, причем на первой ступени гидролиз ведут при 10-15°С, а на второй ступени - при 50-60°С. Предложен новый эффективный способ получения нужного для экстракции металлов вещества. 2 з.п. ф-лы, 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химии гетероциклических соединений, содержащих фосфор в качестве гетероатома, а именно к способу получения изододецилфосфетановой кислоты, которая находит применение как экстрагент или в составе экстрагентов, используемых в гидрометаллургических процессах для извлечения и разделения металлов.

Известен способ получения замещенной фосфетановой кислоты взаимодействием соответствующего непредельного углеводорода изостроения, например 2,2,4-триметил-2-пентена, с эквимолярными количествами треххлористого фосфора и треххлористого алюминия в хлористом метилене с последующим гидролизом (В.И. Ивановский. «Химия гетероциклических соединений». М., «Высшая школа», 1978, стр. 66-67).

В опубликованных источниках информации сведения о способе получения именно изододецилфосфетановой кислоты авторами не выявлены.

Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка промышленного способа получения изододецилфосфетановой кислоты.

Предлагается способ получения изододецилфосфетановой кислоты, включающий взаимодействие эквимолярных количеств тетрамеров пропилена и треххлористого фосфора в среде хлористого метилена в присутствии безводного хлористого алюминия, двухступенчатый гидролиз продукта взаимодействия, отделение продукта гидролиза из органического слоя после расслаивания, отгонку растворителя из продукта гидролиза второй ступени, причем на первой ступени гидролиз ведут при 10-15°С, а на второй ступени - при 50-60°С. Предпочтительно взаимодействие тетрамеров пропилена и треххлористого фосфора вести при температуре 10-25°С, а продукт гидролиза на каждой ступени подвергать водной промывке до показателя рН среды не более 3.

Тетрамеры пропилена представляют собой продукт олигомеризации концентрированного пропилена на фосфорнокислом катализаторе (ТУ 2211-044-05766801-2014).

Взаимодействие тетрамеров пропилена с треххлористым фосфором в присутствии хлористого алюминия идет по следующим реакциям с образованием комплекса [I]:

На первой стадии гидролиза комплекс [I] гидролизуется до хлорангидрида изододецилфосфетановой кислоты (ХА ИДДФК):

/комплекс I/+Н2О →

На второй стадии гидролиза ХА ИДДФК гидролизуется до изододецилфосфетановой кислоты (ИДДФК):

Пример получения экстрагента по предложенному способу.

Исходные тетрамеры пропилена (ТУ 2211-044-05766801-2014) подвергают сушке до влажности не более 0,05 мас.% под вакуумом при температуре 30-35°С.

В реактор, снабженный рубашкой, мешалкой якорного типа, нижним спуском и обратным холодильником, загружают 851,5 дм3 хлористого метилена, затем подают 738,5 кг безводного хлористого алюминия. Реактор охлаждают до 10°С и при включенной мешалке загружают 744,5 кг треххлористого фосфора. Реакционную смесь перемешивают 30 минут, поддерживая указанную температуру, затем в реактор подают 1184,4 дм3 тетрамеров пропилена, поддерживая температуру реакционной смеси 15-20°С. После подачи всего количества тетрамеров пропилена реакционную массу выдерживают 6-7 часов при 20-25°С при постоянном перемешивании.

В реактор гидролиза, снабженный рубашкой и мешалкой, загружают воду 2059 дм3, которую охлаждают до 10°С, и начинают дозировать продукт реакции с предыдущей стадии, поддерживая температуру не выше 15°С. После подачи всей реакционной массы смесь выдерживают 2 часа при работающей мешалке при 10-15°С, затем перемешивание прекращают, а реакционную массу подвергают расслаиванию в течение 1 часа. После чего отделяют нижний органический слой от верхнего водного слоя. Органический слой представляет собой хлорангдрид ИДДФК в хлористом метилене. Водный слой содержит смесь соляной и фосфорных кислот.

Отделенный органический слой подвергают водной промывке, для чего в органический слой добавляют воду 1716 дм3, перемешивают 10-15 минут и расслаивают в течение 1 часа. Отделяют органический слой и подвергают повторной промывке.

После повторной промывки органический слой подвергают повторному гидролизу при температуре 50-60°С в течение 4 часов. Затем полученную реакционную смесь расслаивают в течение 2-х часов, отделяют органический слой, содержащий ИДДФК в хлористом метилене, и подвергают двухразовой водной промывке до достижения показателя рН=3.

После повторной промывки из органического слоя отгоняют хлористый метилен при 50-70°С и получают 1000 кг целевого продукта, который представляет собой маслянистую жидкость темно-коричневого цвета с массовой долей активного вещества (ИДДФК) 60-80 мас.%, кислотным числом не менее 2,6 мг-экв./г.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-1 из 1.
20.08.2013
№216.012.606f

Способ получения присадки к смазочным маслам

Настоящее изобретение относится к способу получения присадки к смазочным маслам взаимодействием смеси спиртов C-C с пятисернистым фосфором, нейтрализацией полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка и отделением непрореагировавшего оксида цинка фильтрацией или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490319
Дата охранного документа: 20.08.2013
Показаны записи 1-2 из 2.
20.08.2013
№216.012.606f

Способ получения присадки к смазочным маслам

Настоящее изобретение относится к способу получения присадки к смазочным маслам взаимодействием смеси спиртов C-C с пятисернистым фосфором, нейтрализацией полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка и отделением непрореагировавшего оксида цинка фильтрацией или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490319
Дата охранного документа: 20.08.2013
01.03.2019
№219.016.cd18

Способ получения водного раствора динатриевой или дикалиевой соли оксиэтилиденфосфоната цинка с концентрацией 15-23%

Изобретение относится к способу получения водных растворов динатриевой или дикалиевой соли оксиэтилиденфосфоната-цинка с концентрацией 15-23%, применяемых в качестве ингибиторов отложений минеральных солей, в качестве микроудобрений и обладающих свойствами - ингибировать коррозию. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002305102
Дата охранного документа: 27.08.2007
+ добавить свой РИД