×
25.08.2017
217.015.cb9c

Результат интеллектуальной деятельности: Катализатор гидрооблагораживания вакуумного газойля и способ его приготовления

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к катализатору гидрооблагораживания вакуумного газойля и способу его приготовления. Катализатор содержит, мас.%: оксид кобальта 5,0-9,0, оксид вольфрама 7,0-14,0, оксид молибдена 7,0-14,0, оксид алюминия в виде смеси, состоящей из 30-50 мас.% оксида алюминия в виде бемита и 50-70 мас.% оксида алюминия, полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия 4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха при температуре 150-210°C - остальное. Способ приготовления катализатора заключается в том, что готовят носитель смешением 30-50 мас.% оксида алюминия в виде бемита и 50-70 мас.% оксида алюминия, полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия 4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха при температуре 150-210°C. Полученную смесь увлажняют, вносят 7,5%-ный раствор азотной кислоты, перемешивают до получения однородной массы и вводят раствор аммония молибденовокислого. Добавляют триэтиленгликоль, перемешивают до получения однородной массы, формуют гранулы экструзией, просушивают и прокаливают. Прокаленный носитель пропитывают совместным раствором кремневольфрамовой кислоты и нитрата кобальта, взятых в массовом соотношении H[Si(WO)]×HO:Co(NO)2=1:1,12-1:4,04, просушивают и прокаливают. Технический результат заключается в повышении каталитической активности, достижении высокой механической прочности и пористой структуры. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к катализаторам гидрооблагораживания вакуумных газойлей, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Неуклонное повышение глубины переработки нефти за счет развития термодеструктивных и термокаталитических процессов позволяет увеличивать производство светлых нефтепродуктов и одновременно требует еще большего развития гидрокаталитических процессов.

Вакуумные газойли являются сырьем для процессов каталитического крекинга, гидрокрекинга, получения электродного кокса. Для довышения выхода и улучшения качества продуктов, получаемых в этих процессах, а также с целью снижения загрязнения окружающей среды оксидами серы и азота все большая доля вырабатываемых вакуумных газойлей подвергается гидрооблагораживанию.

За счет проведения процесса гидрооблагораживания вакуумного газойля снижается: содержание сернистых соединений в сырье, что позволяет значительно сократить выбросы оксидов серы с установки каталитического крекинга и содержание серы в продуктах крекинга; содержание азотистых соединений и полиароматических углеводородов, что приводит к снижению отрицательного влияния основного азота на кислотные центры катализатора крекинга, уменьшению коксоотложения и, как следствие, к повышению активности и селективности катализатора; содержание металлов в сырье и его коксуемости, что существенно снижает расход катализатора.

Гидроочищенный вакуумный газойль представляет собой ценное сырье для установок каталитического крекинга, так как его переработка приводит к увеличению выхода бензина крекинга, повышению его октанового числа и снижению содержания серы.

Поэтому создание катализаторов, имеющих высокую активность в реакциях удаления газойля сернистых соединений, азотсодержащих соединений и тяжелых металлов из высокомолекулярного сырья - вакуумные газойли, является очень важной задачей.

Катализатор гидрооблагораживания вакуумных газойлей, помимо высокой каталитической активности в реакциях гидрообессеривания и гидродеазотирования, должен обладать развитой пористой структурой и высокой механической прочностью.

Известны различные катализаторы гидрооблагораживания нефтяных фракций и способы их получения, однако общим недостатком для них является высокое остаточное содержание серы в получаемых продуктах.

Известен катализатор гидроочистки нефтяных фракций и способ его приготовления. Катализатор содержит, мас.%: 14,3-27,5 Р[(МоО3)12], 3,2-8,5 СоО, 0,9-7,5 борофосфата, 56,5-81,6 Al2O3. В качестве носителя для данного катализатора используется смесь оксида алюминия и борофосфата переменного состава, образующегося на стадии синтеза из Н3ВО3 и Н3РО4. Способ приготовления катализатора включает пропитку носителя совместным пропиточным раствором соединений металлов VIII и VI групп, содержащим гетерополисоединение молибдена, нитрат кобальта и стабилизатор раствора - органическую двухосновную кислоту, выбранную из лимонной, винной или аскорбиновой кислот, при рН среды 1,5-5,0 с последующей термообработкой. RU 2497586 С2, 10.11.2013.

Недостатком данного катализатора является его многокомпонентный состав, а также невысокая активность в реакциях гидрообессеривания дизельных фракций (остаточное содержание серы в гидрогенизате 39-50 ppm).

Известен катализатор гидрооблагораживания нефтяных фракций и способ его получения. Катализатор содержит, мас.%: CoO(NiO) - 4,0-8,0, MoO3 - 14,0-21,0, P2O5 - 2,0-6,0, Al2O3 - остальное. Катализатор готовят следующим образом: на первой стадии получают носитель путем пептизации гидрооксида алюминия смесью азотной и фосфорной кислот, взятых в соотношении 1:0,2-1:0,5 массовых долей, формуют в виде экструдатов, сушат при температуре 100-120°C в течение 3-5 ч при скорости подъема температуры 20-30°C/ч и прокаливают при температуре 400-700°C в течение 4 ч, далее осуществляют пропитку носителя в две стадии с промежуточной сушкой при температуре 100-120°C в течение 4 ч при скорости подъема температуры 20-25°C/ч при условии, что раствор соли молибдена, используемый на первой стадии пропитки, имеет рН 3-6. RU 2074769 С1, 10.03.1997.

Недостатком предлагаемого катализатора является низкая степень гидрообессеривания вакуумного газойля (остаточное содержание серы составляет 1000 ppm). Недостатком способа приготовления катализатора является высокая температура прокаливания (700°C), что отрицательно сказывается как на структурных, так и на кислотных свойствах оксида алюминия, который является компонентом катализатора.

Известен катализатор гидрообессеривания прямогонного газойля на основе оксида алюминия, который содержит в пересчете на содержание оксида, мас.%: СоО - 2-10, МоО3 - 10-30, P2O5 - 4-10, Al2O3 - остальное. Катализатор получают путем пропитки прокаленного носителя на основе оксида алюминия совместным раствором солей кобальта, молибдена и фосфорной кислоты, с последующими сушкой и прокаливанием во влажном воздухе при температуре 250-600°C. RU 2192923 С2, 20.11.2002.

Недостатком данного катализатора является сложность технологического оформления стадии прокаливания во влажном воздухе, а также трудностями нанесения большого количества оксида молибдена - 30 мас.% методом пропитки.

Наиболее близким по своей технической сущности и достигаемому техническому результату к предлагаемому изобретению является катализатор гидроочистки нефтяных фракций и способ его приготовления. Катализатор содержит, мас.%: CoO(NiO) - 3-5, MoO3 - 10-14, кремневольфрамовый комплекс - 1,02-4,08, Al2O3 - остальное. Способ получения катализатора включает приготовление носителя с последующей его пропиткой. На первой стадии проводят получение алюмомолибденового носителя: для этого в пептизированный одноосновной кислотой гидроксид алюминия вводят раствор аммония молибденовокислого, перемешивают, упаривают до остаточной влажности 70 мас.%, формуют в виде экструдатов, просушивают и прокаливают с конечной температурой прокаливания носителя 600°C. На второй стадии проводят однократную пропитку прокаленных экструдатов пропиточным раствором, содержащим кремневольфрамовую кислоту и нитрат кобальта (никеля) Co(Ni)(NO3)2⋅6H2O с последующей термообработкой готового катализатора при температуре не выше 500°C. RU 2147255 С1, 10.04.2000.

Недостатком прототипа является недостаточно высокая степень обессеривания в процессе гидроочистки фракций дизельного топлива (94,6-96,5 отн %).

Техническая задача, решаемая заявленной группой изобретений, заключается в создании улучшенного катализатора гидрооблагораживания вакуумного газойля и способа его приготовления, характеризующегося повышенной активностью в реакциях гидрогенолиза гетеросоединений, особенно серосодержащих, простотой и технологичностью способа приготовления катализатора, предусматривающего одностадийное введение активных оксидов металлов в состав катализатора.

Технический результат от реализации заявленной группы изобретений заключается в повышении каталитической активности в реакциях гидрообессеривания и деазотирования, протекающих в процессе гидрооблагораживания вакуумного газойля за счет использования носителя с высокой внутренней поверхностью и большим объемом пор, при этом достигается высокая механическая прочность и пористая структура, обеспечивающие нанесение суммарно методом пропитки от 25 до 35 мас.% активных компонентов катализатора, и степень превращения по сере не менее 97,3%, а по азоту не менее 80,3 отн.

Технический результат от реализации заявленной группы изобретений достигается тем, что катализатор в качестве соединения вольфрама содержит оксид вольфрама, а оксид алюминия в алюмомолибденовом носителе содержит в виде смеси, состоящей из 30-50 мас.% оксида алюминия в виде бемита и 50-70 мас.% оксида алюминия, полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия 4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха при температуре 150-210°C, при этом соотношение ингредиентов находится в следующих пределах, мас.%:

оксид кобальта 5,0-9,0
оксид вольфрама 7,0-14,0
оксид молибдена 7,0-14,0
оксид алюминия в виде смеси, состоящей, мас.%:
из 30-50 оксида алюминия в виде бемита
и 50-70 оксида алюминия,
полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия
4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора
5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха
при температуре 150-210°C остальное,

а также способом его приготовления, согласно которому носитель готовят смешением 30-50 мас.% оксида алюминия в виде бемита и 50-70 мас.% оксида алюминия, полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия 4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха при температуре 150-210°C, смесь увлажняют, вносят 7,5%-ный раствор азотной кислоты, перемешивают до получения однородной массы и вводят раствор аммония молибденовокислого, добавляют триэтиленгликоль, перемешивают до получения однородной массы, формуют гранулы экструзией, просушивают и прокаливают, прокаленный носитель пропитывают совместным раствором кремневольфрамовой кислоты и нитрата кобальта, взятых в массовом соотношении H8[Si(W2O7)6]×H2O:Co(NO3)2=1:1,12-1:4,04, просушивают и прокаливают

Полученный катализатор имеет объем пор 0,5-0,6 мл/г, удельную поверхность 150-200 м2/г и средний диаметр пор 10-12 нм, коэффициент прочности - 2,0-3,0 кг/мм.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Пример иллюстрирует способ приготовления алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (40 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (60 мас.%), обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты и раствор соли аммония молибденовокислого, состоящий из 10,23 г аммония молибденовокислого и 27,31 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 5,0, оксид вольфрама (WO3) - 14,0, оксид молибдена (MoO3) - 7,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 68,35 г гидроксида алюминия обрабатывают 51,26 мл 5%-ного раствора азотной кислоты при температуре раствора 5°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 150°C.

47,96 г бемита и 68,35 г гидроксида алюминия, обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 104,67 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,61 мл азотной кислоты (65%) и 60,57 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящий из 10,23 г аммония молибденовокислого и 27,31 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы добавляют 5,82 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.

25,86 г нитрата кобальта растворяют в 14,48 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 23,01 г кремневольфрамовой кислоты и 12,89 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 76,98 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 85,53 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)6]*H2O:Co(NO3)2=1:1,12. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Пример 2

Пример иллюстрирует способ приготовления алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (40 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (60 мас.%), обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 15,68 г аммония молибденовокислого и 41,88 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 7,0, оксид вольфрама (WO3) - 10,0, оксид молибдена (MoO3) - 11,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 64,90 г гидроксида алюминия обрабатывают 48,67 мл 5%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 190°C.

45,54 г бемита и 64,90 г гидроксида алюминия, обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 99,39 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,42 мл азотной кислоты (65%) и 57,51 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 15,68 г аммония молибденовокислого и 41,88 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы добавляют 5,52 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.

36,21 г нитрата кобальта растворяют в 20,28 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 16,44 г кремневольфрамовой кислоты и 9,20 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 78,88 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 87,65 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)6]*H2O:Co(NO3)2=1:2,20. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Пример 3

Пример иллюстрирует способ приготовления алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (40 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (60 мас.%), обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 19,72 г аммония молибденовокислого и 52,66 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 9,0, оксид вольфрама (WO3) - 7,0, оксид молибдена (MoO3) - 14,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 62,34 г гидроксида алюминия обрабатывают 46,76 мл 5%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 7°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 190°C.

43,74 г бемита и 62,34 г гидроксида алюминия, обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 96,46 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,29 мл азотной кислоты (65%) и 55,25 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 19,72 г аммония молибденовокислого и 52,66 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы добавляют 5,30 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.

46,55 г нитрата кобальта растворяют в 26,07 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 11,51 г кремневольфрамовой кислоты и 6,44 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 79,83 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 88,70 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)6]*H2O:Co(NO3)2=1:4,04. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Пример 4

Пример иллюстрирует способ приготовления алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (30 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (70 мас.%), обработанного 4%-ным раствором азотной кислоты, раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 15,68 г аммония молибденовокислого и 41,88 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 7,0, оксид вольфрама (WO3) - 10,0, оксид молибдена (MoO3) - 11,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 75,71 г гидроксида алюминия обрабатывают 56,79 мл 4%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 7°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 200°C.

34,15 г бемита и 75,71 г гидроксида алюминия, обработанного 4%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 98,88 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,41 мл азотной кислоты (65%) и 57,22 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 15,68 г аммония молибденовокислого и 41,88 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы, добавляют 5,49 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.

36,21 г нитрата кобальта растворяют в 20,28 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 16,44 г кремневольфрамовой кислоты и 9,20 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 78,88 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 87,65 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)×H2O:Co(NO3)2=1:2,20. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Пример 5

Пример иллюстрирует способ получения алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (50 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (50 мас.%), обработанного 7%-ным раствором азотной кислоты, раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 19,72 г аммония молибденовокислого и 52,66 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 9,0, оксид вольфрама (WO3) - 7,0, оксид молибдена (MoO3) - 14,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 56,68 г гидроксида алюминия обрабатывают 42,51 мл 7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 10°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 210°C.

59,65 г бемита и 56,68 г гидроксида алюминия, обработанного 7%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 104,70 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,61 мл азотной кислоты (65%) и 60,58 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 19,72 г аммония молибденовокислого и 52,66 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы, добавляют 5,82 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают 4 ч.

46,55 г нитрата кобальта растворяют в 26,07 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 11,51 г кремневольфрамовой кислоты и 6,44 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 79,83 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 88,70 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)6]*H2O:Co(NO3)2=1:4,04. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Эффективность работы катализатора оценивалась в процессе гидрооблагораживания вакуумного газойля, содержащего 2,06 мас.% серы и 0,18 мас.% азота, путем пропускания водородсодержащего газа и сырья с объемным соотношением водорода к сырью 600:1 через неподвижный слой катализатора, загруженного в трубчатый реактор, с объемной скоростью 0,5-1,0 ч-1 при температуре 400°C под давлением 5,5 МПа по содержанию остаточной серы и азота в стабильном гидрогенизате.

Перед проведением процесса гидрооблагораживания катализатор сульфидируют диметилдисульфидом в токе водорода при температуре 300°C.

Показатели процесса гидрооблагораживания вакуумного газойля, проведенного с использованием образцов катализаторов, соответствующих изобретению, представлены в таблице.

Из данных таблицы следует, что заявляемый катализатор для гидрооблагораживания сырьевых фракций вакуумного газойля, приготовленный заявленным способом, обеспечивает получение гидроочищенного вакуумного газойля со степенью обессеривания не менее 97,3 отн.% и степенью деазотирования не менее 80,3 отн.%.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 121-130 из 133.
25.08.2017
№217.015.bc71

Способ переработки высококипящих побочных продуктов процесса получения этриола

Изобретение относится к способу переработки высококипящих побочных продуктов процесса получения этриола конденсацией н-бутираля с формальдегидом. Ди-ТМП с чистотой 98 мас.% и выше выделяют последовательной перекристаллизацией кубового остатка вакуумной перегонки этриола-сырца сначала из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616004
Дата охранного документа: 12.04.2017
25.08.2017
№217.015.bf28

Солнечный фотоэлектрический модуль со стационарным концентратором (варианты)

Изобретение относится к области солнечной фотоэнергетики, в частности к устройствам для прямого преобразования солнечной энергии в электрическую с использованием концентраторов солнечного излучения, и может быть использовано в солнечных энергоустановках для работы в условиях как высокой, так и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002617041
Дата охранного документа: 19.04.2017
25.08.2017
№217.015.c072

Многофункциональная присадка к автомобильным бензинам

Изобретение относится к многофункциональной присадке к бензину, содержащей добавку к бензину с моющим действием, которая является производным ангидрида полиизобутенилянтарной кислоты, получаемого путем взаимодействия полиизобутенов или полиизобутенов с мол. массой, равной от 300 до 5000, с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616624
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.c07e

Катализатор гидрооблагораживания вакуумного газойля и способы его приготовления (варианты)

Изобретение относится к катализатору гидрооблагораживания вакуумного газойля. Катализатор содержит, мас.%: оксид никеля 5,0-9,0, оксид молибдена 18,0-24,0, оксид фосфора 1,0-3,0 и носитель, состоящий из оксида алюминия 62,2-70,5, вносимого из мезопористого алюмосиликата и гидроксида алюминия, и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616601
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.c0a6

Лиганд для получения комплекса переходного металла, способ его получения и способ получения комплекса переходного металла с использованием лиганда

Изобретение относится к лигандам для получения комплексов переходного металла, пригодным для использования в химической промышленности, общей формулы: выбранным из 4,5-бис(дифенилфосфино)-2Н-1,2,3-триазола, 4,5-бис(дифенилфосфино)-1-(гексил)-1Н-1,2,3-триазола,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616628
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.cb2e

Катализатор гидроочистки дизельных фракций и способ его приготовления

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к приготовлению катализаторов гидроочистки нефтяного сырья. Катализатор включает носитель из композиции оксидов алюминия и молибдена и содержит мас. %: оксид молибдена - 16,0-22,0; оксид никеля или кобальта - 5,0-7,0; оксид бора -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002620089
Дата охранного документа: 23.05.2017
26.08.2017
№217.015.d975

Катализатор низкотемпературного дегидрирования нафтеновых углеводородов для процесса риформинга гидроочищенных бензиновых фракций и способ его получения

Изобретение относится к области катализа и нефтепереработки, в частности к катализатору, на основе алюмофосфатного цеолита АРО-11 или силикоалюмофосфатного цеолита SAPO-11 с иерархической пористой структурой. Готовый катализатор содержит, мас.%: 0,1-0,3 Pt, 0-0,2 Sn, 10,0-80,0 алюмофосфатного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002623434
Дата охранного документа: 26.06.2017
26.08.2017
№217.015.dee2

Способ разработки низкопроницаемой залежи

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности и может быть применено для повышения эффективности разработки нефтяных низкопроницаемых залежей. Разработку нефтяных залежей ведут системой наклонно направленных нагнетательных и добывающих скважин с нагнетательной скважиной с ГРП в центре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002624944
Дата охранного документа: 11.07.2017
26.08.2017
№217.015.e5a2

Способ измерения петрофизических параметров низкопроницаемого керна

Изобретение относится к области нефтедобычи, в частности к способам определения проницаемости горных пород в лабораторных условиях, и предназначено для лабораторного определения коэффициента абсолютной газопроницаемости при стационарной фильтрации в образцах керна ультранизкопроницаемых горных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002626749
Дата охранного документа: 31.07.2017
26.08.2017
№217.015.e5b9

Катализатор изомеризации н-алканов в процессе риформинга гидроочищенных бензиновых фракций (варианты)

Группа изобретений касается катализатора изомеризации н-алканов в процессе риформинга гидроочищенных бензиновых фракций. По первому варианту катализатор содержит, мас.%: платина 0,1-0,3, олово 0,07-0,30, силикоалюмофосфатный цеолит SАРО-31 или силикоалюмофосфатный цеолит SAPO-11 10-60 и оксид...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002626747
Дата охранного документа: 31.07.2017
Показаны записи 121-130 из 146.
25.08.2017
№217.015.c072

Многофункциональная присадка к автомобильным бензинам

Изобретение относится к многофункциональной присадке к бензину, содержащей добавку к бензину с моющим действием, которая является производным ангидрида полиизобутенилянтарной кислоты, получаемого путем взаимодействия полиизобутенов или полиизобутенов с мол. массой, равной от 300 до 5000, с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616624
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.c07e

Катализатор гидрооблагораживания вакуумного газойля и способы его приготовления (варианты)

Изобретение относится к катализатору гидрооблагораживания вакуумного газойля. Катализатор содержит, мас.%: оксид никеля 5,0-9,0, оксид молибдена 18,0-24,0, оксид фосфора 1,0-3,0 и носитель, состоящий из оксида алюминия 62,2-70,5, вносимого из мезопористого алюмосиликата и гидроксида алюминия, и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616601
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.c0a6

Лиганд для получения комплекса переходного металла, способ его получения и способ получения комплекса переходного металла с использованием лиганда

Изобретение относится к лигандам для получения комплексов переходного металла, пригодным для использования в химической промышленности, общей формулы: выбранным из 4,5-бис(дифенилфосфино)-2Н-1,2,3-триазола, 4,5-бис(дифенилфосфино)-1-(гексил)-1Н-1,2,3-триазола,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616628
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.cb2e

Катализатор гидроочистки дизельных фракций и способ его приготовления

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к приготовлению катализаторов гидроочистки нефтяного сырья. Катализатор включает носитель из композиции оксидов алюминия и молибдена и содержит мас. %: оксид молибдена - 16,0-22,0; оксид никеля или кобальта - 5,0-7,0; оксид бора -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002620089
Дата охранного документа: 23.05.2017
26.08.2017
№217.015.d975

Катализатор низкотемпературного дегидрирования нафтеновых углеводородов для процесса риформинга гидроочищенных бензиновых фракций и способ его получения

Изобретение относится к области катализа и нефтепереработки, в частности к катализатору, на основе алюмофосфатного цеолита АРО-11 или силикоалюмофосфатного цеолита SAPO-11 с иерархической пористой структурой. Готовый катализатор содержит, мас.%: 0,1-0,3 Pt, 0-0,2 Sn, 10,0-80,0 алюмофосфатного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002623434
Дата охранного документа: 26.06.2017
26.08.2017
№217.015.dee2

Способ разработки низкопроницаемой залежи

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности и может быть применено для повышения эффективности разработки нефтяных низкопроницаемых залежей. Разработку нефтяных залежей ведут системой наклонно направленных нагнетательных и добывающих скважин с нагнетательной скважиной с ГРП в центре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002624944
Дата охранного документа: 11.07.2017
26.08.2017
№217.015.e5a2

Способ измерения петрофизических параметров низкопроницаемого керна

Изобретение относится к области нефтедобычи, в частности к способам определения проницаемости горных пород в лабораторных условиях, и предназначено для лабораторного определения коэффициента абсолютной газопроницаемости при стационарной фильтрации в образцах керна ультранизкопроницаемых горных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002626749
Дата охранного документа: 31.07.2017
26.08.2017
№217.015.e5b9

Катализатор изомеризации н-алканов в процессе риформинга гидроочищенных бензиновых фракций (варианты)

Группа изобретений касается катализатора изомеризации н-алканов в процессе риформинга гидроочищенных бензиновых фракций. По первому варианту катализатор содержит, мас.%: платина 0,1-0,3, олово 0,07-0,30, силикоалюмофосфатный цеолит SАРО-31 или силикоалюмофосфатный цеолит SAPO-11 10-60 и оксид...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002626747
Дата охранного документа: 31.07.2017
26.08.2017
№217.015.e5e8

Тандемный металлооксидный солнечный элемент

Изобретение относится к области солнечной фотоэнергетики. Тандемный металлооксидный солнечный элемент содержит два расположенных один под другим по ходу светового потока металлооксидных солнечных элемента (МО СЭ) на основе мезоскопических слоев сенсибилизированного металлооксида, имеющих общий...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002626752
Дата охранного документа: 31.07.2017
26.08.2017
№217.015.e958

Катализатор изодепарафинизации углеводородного сырья с10+ для получения низкозастывающих масел и дизельных топлив и способ получения низкозастывающих масел и топлив с его использованием

Изобретение относится к области катализа и нефтепереработки, в частности к составу и способу приготовления катализатора изодепарафинизации, а также способу получения низкозастывающих масел или дизельных топлив путем преимущественной изомеризации н-парафинов углеводородного сырья с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002627770
Дата охранного документа: 11.08.2017
+ добавить свой РИД