×
25.08.2017
217.015.cb9c

Результат интеллектуальной деятельности: Катализатор гидрооблагораживания вакуумного газойля и способ его приготовления

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к катализатору гидрооблагораживания вакуумного газойля и способу его приготовления. Катализатор содержит, мас.%: оксид кобальта 5,0-9,0, оксид вольфрама 7,0-14,0, оксид молибдена 7,0-14,0, оксид алюминия в виде смеси, состоящей из 30-50 мас.% оксида алюминия в виде бемита и 50-70 мас.% оксида алюминия, полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия 4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха при температуре 150-210°C - остальное. Способ приготовления катализатора заключается в том, что готовят носитель смешением 30-50 мас.% оксида алюминия в виде бемита и 50-70 мас.% оксида алюминия, полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия 4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха при температуре 150-210°C. Полученную смесь увлажняют, вносят 7,5%-ный раствор азотной кислоты, перемешивают до получения однородной массы и вводят раствор аммония молибденовокислого. Добавляют триэтиленгликоль, перемешивают до получения однородной массы, формуют гранулы экструзией, просушивают и прокаливают. Прокаленный носитель пропитывают совместным раствором кремневольфрамовой кислоты и нитрата кобальта, взятых в массовом соотношении H[Si(WO)]×HO:Co(NO)2=1:1,12-1:4,04, просушивают и прокаливают. Технический результат заключается в повышении каталитической активности, достижении высокой механической прочности и пористой структуры. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к катализаторам гидрооблагораживания вакуумных газойлей, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Неуклонное повышение глубины переработки нефти за счет развития термодеструктивных и термокаталитических процессов позволяет увеличивать производство светлых нефтепродуктов и одновременно требует еще большего развития гидрокаталитических процессов.

Вакуумные газойли являются сырьем для процессов каталитического крекинга, гидрокрекинга, получения электродного кокса. Для довышения выхода и улучшения качества продуктов, получаемых в этих процессах, а также с целью снижения загрязнения окружающей среды оксидами серы и азота все большая доля вырабатываемых вакуумных газойлей подвергается гидрооблагораживанию.

За счет проведения процесса гидрооблагораживания вакуумного газойля снижается: содержание сернистых соединений в сырье, что позволяет значительно сократить выбросы оксидов серы с установки каталитического крекинга и содержание серы в продуктах крекинга; содержание азотистых соединений и полиароматических углеводородов, что приводит к снижению отрицательного влияния основного азота на кислотные центры катализатора крекинга, уменьшению коксоотложения и, как следствие, к повышению активности и селективности катализатора; содержание металлов в сырье и его коксуемости, что существенно снижает расход катализатора.

Гидроочищенный вакуумный газойль представляет собой ценное сырье для установок каталитического крекинга, так как его переработка приводит к увеличению выхода бензина крекинга, повышению его октанового числа и снижению содержания серы.

Поэтому создание катализаторов, имеющих высокую активность в реакциях удаления газойля сернистых соединений, азотсодержащих соединений и тяжелых металлов из высокомолекулярного сырья - вакуумные газойли, является очень важной задачей.

Катализатор гидрооблагораживания вакуумных газойлей, помимо высокой каталитической активности в реакциях гидрообессеривания и гидродеазотирования, должен обладать развитой пористой структурой и высокой механической прочностью.

Известны различные катализаторы гидрооблагораживания нефтяных фракций и способы их получения, однако общим недостатком для них является высокое остаточное содержание серы в получаемых продуктах.

Известен катализатор гидроочистки нефтяных фракций и способ его приготовления. Катализатор содержит, мас.%: 14,3-27,5 Р[(МоО3)12], 3,2-8,5 СоО, 0,9-7,5 борофосфата, 56,5-81,6 Al2O3. В качестве носителя для данного катализатора используется смесь оксида алюминия и борофосфата переменного состава, образующегося на стадии синтеза из Н3ВО3 и Н3РО4. Способ приготовления катализатора включает пропитку носителя совместным пропиточным раствором соединений металлов VIII и VI групп, содержащим гетерополисоединение молибдена, нитрат кобальта и стабилизатор раствора - органическую двухосновную кислоту, выбранную из лимонной, винной или аскорбиновой кислот, при рН среды 1,5-5,0 с последующей термообработкой. RU 2497586 С2, 10.11.2013.

Недостатком данного катализатора является его многокомпонентный состав, а также невысокая активность в реакциях гидрообессеривания дизельных фракций (остаточное содержание серы в гидрогенизате 39-50 ppm).

Известен катализатор гидрооблагораживания нефтяных фракций и способ его получения. Катализатор содержит, мас.%: CoO(NiO) - 4,0-8,0, MoO3 - 14,0-21,0, P2O5 - 2,0-6,0, Al2O3 - остальное. Катализатор готовят следующим образом: на первой стадии получают носитель путем пептизации гидрооксида алюминия смесью азотной и фосфорной кислот, взятых в соотношении 1:0,2-1:0,5 массовых долей, формуют в виде экструдатов, сушат при температуре 100-120°C в течение 3-5 ч при скорости подъема температуры 20-30°C/ч и прокаливают при температуре 400-700°C в течение 4 ч, далее осуществляют пропитку носителя в две стадии с промежуточной сушкой при температуре 100-120°C в течение 4 ч при скорости подъема температуры 20-25°C/ч при условии, что раствор соли молибдена, используемый на первой стадии пропитки, имеет рН 3-6. RU 2074769 С1, 10.03.1997.

Недостатком предлагаемого катализатора является низкая степень гидрообессеривания вакуумного газойля (остаточное содержание серы составляет 1000 ppm). Недостатком способа приготовления катализатора является высокая температура прокаливания (700°C), что отрицательно сказывается как на структурных, так и на кислотных свойствах оксида алюминия, который является компонентом катализатора.

Известен катализатор гидрообессеривания прямогонного газойля на основе оксида алюминия, который содержит в пересчете на содержание оксида, мас.%: СоО - 2-10, МоО3 - 10-30, P2O5 - 4-10, Al2O3 - остальное. Катализатор получают путем пропитки прокаленного носителя на основе оксида алюминия совместным раствором солей кобальта, молибдена и фосфорной кислоты, с последующими сушкой и прокаливанием во влажном воздухе при температуре 250-600°C. RU 2192923 С2, 20.11.2002.

Недостатком данного катализатора является сложность технологического оформления стадии прокаливания во влажном воздухе, а также трудностями нанесения большого количества оксида молибдена - 30 мас.% методом пропитки.

Наиболее близким по своей технической сущности и достигаемому техническому результату к предлагаемому изобретению является катализатор гидроочистки нефтяных фракций и способ его приготовления. Катализатор содержит, мас.%: CoO(NiO) - 3-5, MoO3 - 10-14, кремневольфрамовый комплекс - 1,02-4,08, Al2O3 - остальное. Способ получения катализатора включает приготовление носителя с последующей его пропиткой. На первой стадии проводят получение алюмомолибденового носителя: для этого в пептизированный одноосновной кислотой гидроксид алюминия вводят раствор аммония молибденовокислого, перемешивают, упаривают до остаточной влажности 70 мас.%, формуют в виде экструдатов, просушивают и прокаливают с конечной температурой прокаливания носителя 600°C. На второй стадии проводят однократную пропитку прокаленных экструдатов пропиточным раствором, содержащим кремневольфрамовую кислоту и нитрат кобальта (никеля) Co(Ni)(NO3)2⋅6H2O с последующей термообработкой готового катализатора при температуре не выше 500°C. RU 2147255 С1, 10.04.2000.

Недостатком прототипа является недостаточно высокая степень обессеривания в процессе гидроочистки фракций дизельного топлива (94,6-96,5 отн %).

Техническая задача, решаемая заявленной группой изобретений, заключается в создании улучшенного катализатора гидрооблагораживания вакуумного газойля и способа его приготовления, характеризующегося повышенной активностью в реакциях гидрогенолиза гетеросоединений, особенно серосодержащих, простотой и технологичностью способа приготовления катализатора, предусматривающего одностадийное введение активных оксидов металлов в состав катализатора.

Технический результат от реализации заявленной группы изобретений заключается в повышении каталитической активности в реакциях гидрообессеривания и деазотирования, протекающих в процессе гидрооблагораживания вакуумного газойля за счет использования носителя с высокой внутренней поверхностью и большим объемом пор, при этом достигается высокая механическая прочность и пористая структура, обеспечивающие нанесение суммарно методом пропитки от 25 до 35 мас.% активных компонентов катализатора, и степень превращения по сере не менее 97,3%, а по азоту не менее 80,3 отн.

Технический результат от реализации заявленной группы изобретений достигается тем, что катализатор в качестве соединения вольфрама содержит оксид вольфрама, а оксид алюминия в алюмомолибденовом носителе содержит в виде смеси, состоящей из 30-50 мас.% оксида алюминия в виде бемита и 50-70 мас.% оксида алюминия, полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия 4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха при температуре 150-210°C, при этом соотношение ингредиентов находится в следующих пределах, мас.%:

оксид кобальта 5,0-9,0
оксид вольфрама 7,0-14,0
оксид молибдена 7,0-14,0
оксид алюминия в виде смеси, состоящей, мас.%:
из 30-50 оксида алюминия в виде бемита
и 50-70 оксида алюминия,
полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия
4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора
5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха
при температуре 150-210°C остальное,

а также способом его приготовления, согласно которому носитель готовят смешением 30-50 мас.% оксида алюминия в виде бемита и 50-70 мас.% оксида алюминия, полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия 4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха при температуре 150-210°C, смесь увлажняют, вносят 7,5%-ный раствор азотной кислоты, перемешивают до получения однородной массы и вводят раствор аммония молибденовокислого, добавляют триэтиленгликоль, перемешивают до получения однородной массы, формуют гранулы экструзией, просушивают и прокаливают, прокаленный носитель пропитывают совместным раствором кремневольфрамовой кислоты и нитрата кобальта, взятых в массовом соотношении H8[Si(W2O7)6]×H2O:Co(NO3)2=1:1,12-1:4,04, просушивают и прокаливают

Полученный катализатор имеет объем пор 0,5-0,6 мл/г, удельную поверхность 150-200 м2/г и средний диаметр пор 10-12 нм, коэффициент прочности - 2,0-3,0 кг/мм.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Пример иллюстрирует способ приготовления алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (40 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (60 мас.%), обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты и раствор соли аммония молибденовокислого, состоящий из 10,23 г аммония молибденовокислого и 27,31 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 5,0, оксид вольфрама (WO3) - 14,0, оксид молибдена (MoO3) - 7,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 68,35 г гидроксида алюминия обрабатывают 51,26 мл 5%-ного раствора азотной кислоты при температуре раствора 5°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 150°C.

47,96 г бемита и 68,35 г гидроксида алюминия, обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 104,67 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,61 мл азотной кислоты (65%) и 60,57 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящий из 10,23 г аммония молибденовокислого и 27,31 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы добавляют 5,82 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.

25,86 г нитрата кобальта растворяют в 14,48 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 23,01 г кремневольфрамовой кислоты и 12,89 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 76,98 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 85,53 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)6]*H2O:Co(NO3)2=1:1,12. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Пример 2

Пример иллюстрирует способ приготовления алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (40 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (60 мас.%), обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 15,68 г аммония молибденовокислого и 41,88 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 7,0, оксид вольфрама (WO3) - 10,0, оксид молибдена (MoO3) - 11,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 64,90 г гидроксида алюминия обрабатывают 48,67 мл 5%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 190°C.

45,54 г бемита и 64,90 г гидроксида алюминия, обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 99,39 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,42 мл азотной кислоты (65%) и 57,51 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 15,68 г аммония молибденовокислого и 41,88 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы добавляют 5,52 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.

36,21 г нитрата кобальта растворяют в 20,28 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 16,44 г кремневольфрамовой кислоты и 9,20 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 78,88 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 87,65 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)6]*H2O:Co(NO3)2=1:2,20. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Пример 3

Пример иллюстрирует способ приготовления алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (40 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (60 мас.%), обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 19,72 г аммония молибденовокислого и 52,66 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 9,0, оксид вольфрама (WO3) - 7,0, оксид молибдена (MoO3) - 14,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 62,34 г гидроксида алюминия обрабатывают 46,76 мл 5%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 7°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 190°C.

43,74 г бемита и 62,34 г гидроксида алюминия, обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 96,46 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,29 мл азотной кислоты (65%) и 55,25 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 19,72 г аммония молибденовокислого и 52,66 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы добавляют 5,30 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.

46,55 г нитрата кобальта растворяют в 26,07 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 11,51 г кремневольфрамовой кислоты и 6,44 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 79,83 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 88,70 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)6]*H2O:Co(NO3)2=1:4,04. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Пример 4

Пример иллюстрирует способ приготовления алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (30 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (70 мас.%), обработанного 4%-ным раствором азотной кислоты, раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 15,68 г аммония молибденовокислого и 41,88 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 7,0, оксид вольфрама (WO3) - 10,0, оксид молибдена (MoO3) - 11,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 75,71 г гидроксида алюминия обрабатывают 56,79 мл 4%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 7°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 200°C.

34,15 г бемита и 75,71 г гидроксида алюминия, обработанного 4%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 98,88 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,41 мл азотной кислоты (65%) и 57,22 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 15,68 г аммония молибденовокислого и 41,88 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы, добавляют 5,49 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.

36,21 г нитрата кобальта растворяют в 20,28 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 16,44 г кремневольфрамовой кислоты и 9,20 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 78,88 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 87,65 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)×H2O:Co(NO3)2=1:2,20. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Пример 5

Пример иллюстрирует способ получения алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (50 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (50 мас.%), обработанного 7%-ным раствором азотной кислоты, раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 19,72 г аммония молибденовокислого и 52,66 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 9,0, оксид вольфрама (WO3) - 7,0, оксид молибдена (MoO3) - 14,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 56,68 г гидроксида алюминия обрабатывают 42,51 мл 7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 10°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 210°C.

59,65 г бемита и 56,68 г гидроксида алюминия, обработанного 7%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 104,70 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,61 мл азотной кислоты (65%) и 60,58 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 19,72 г аммония молибденовокислого и 52,66 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы, добавляют 5,82 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают 4 ч.

46,55 г нитрата кобальта растворяют в 26,07 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 11,51 г кремневольфрамовой кислоты и 6,44 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 79,83 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 88,70 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)6]*H2O:Co(NO3)2=1:4,04. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Эффективность работы катализатора оценивалась в процессе гидрооблагораживания вакуумного газойля, содержащего 2,06 мас.% серы и 0,18 мас.% азота, путем пропускания водородсодержащего газа и сырья с объемным соотношением водорода к сырью 600:1 через неподвижный слой катализатора, загруженного в трубчатый реактор, с объемной скоростью 0,5-1,0 ч-1 при температуре 400°C под давлением 5,5 МПа по содержанию остаточной серы и азота в стабильном гидрогенизате.

Перед проведением процесса гидрооблагораживания катализатор сульфидируют диметилдисульфидом в токе водорода при температуре 300°C.

Показатели процесса гидрооблагораживания вакуумного газойля, проведенного с использованием образцов катализаторов, соответствующих изобретению, представлены в таблице.

Из данных таблицы следует, что заявляемый катализатор для гидрооблагораживания сырьевых фракций вакуумного газойля, приготовленный заявленным способом, обеспечивает получение гидроочищенного вакуумного газойля со степенью обессеривания не менее 97,3 отн.% и степенью деазотирования не менее 80,3 отн.%.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 101-110 из 133.
27.05.2016
№216.015.4255

Способ непрерывного гидроформилирования олефинов c-c

Изобретение относится к способу непрерывного гидроформилирования олефинов С-С. Способ включает подачу в реактор сырья, синтез-газа и рециркулирующего катализаторного раствора, содержащего комплексы родия, фосфорорганические лиганды и тяжелые побочные продукты, проведение химической реакции...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002585285
Дата охранного документа: 27.05.2016
27.05.2016
№216.015.4264

Катализатор ароматизации метана, способ его получения и способ конверсии метана с получением ароматических углеводородов

Изобретение относится к нефтехимии и газохимии и касается процесса ароматизации метана. Катализатор ароматизации метана содержит, мас.%: молибден 2,0-12,0, промотор, выбранный из группы Ru, Rh, Re, 0,1-3,0, цеолитный носитель - остальное. Носителем является крупнокристаллический цеолит типа MFI...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002585289
Дата охранного документа: 27.05.2016
27.05.2016
№216.015.4284

Конструкция многозабойной скважины с двумя горизонтальными стволами

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к конструкциям многозабойных скважин с двумя горизонтальными стволами. Технический результат - повышение надежности конструкции для многостадийного разрыва пластов в горизонтальных стволах. Конструкция включает обсаженные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002585297
Дата охранного документа: 27.05.2016
27.05.2016
№216.015.438d

Способ определения дренируемой ширины трещины гидроразрыва и степени оседания проппанта в ней

Изобретение относится к области гидроразрыва подземного пласта (ГРП) и, в частности, к определению геометрии дренируемой части трещины и степени оседания проппанта в трещине ГРП в продуктивной зоне пласта. Технический результат - повышение достоверности определения ширины дренируемой части...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002585296
Дата охранного документа: 27.05.2016
27.08.2016
№216.015.5162

Способ получения 2-аминометилстиролов, содержащих гетероциклический фрагмент

Изобретение относится к способу получения 2-(N,N-диалкиламинометил)стиролов, содержащих гетероциклический фрагмент общей формулы: о
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596198
Дата охранного документа: 27.08.2016
27.08.2016
№216.015.5167

Способ получения композиционного материала на основе полиолигоциклопентадиена и стеклянных микросфер и композиционный материал

Изобретение относится к способу получения композиционного материала на основе полиолигоциклопентадиена и стеклянных микросфер. Способ получения композиционного материала на основе полиолигоциклопентадиена и стеклянных микросфер включает смешивание дициклопентадиена по крайней мере с одним из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596192
Дата охранного документа: 27.08.2016
27.08.2016
№216.015.51ac

Катализатор олигомеризации этилена в высшие олефины c-c и способ его получения

Катализатор олигомеризации этилена в высшие олефины С-С характеризуется общей формулой (I), где заместитель R выбран из группы: R=Н, (4,5-бис(дифенилфосфанил)-2Н-1,2,3-триазол)-Р,Р)-трихлорохром(III) - К1, R=(CH)СН, (4,5-бис(дифенилфосфанил)-1-гексил-1Н-1,2,3-триазол)-Р,Р)-трихлорохром(III) -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596197
Дата охранного документа: 27.08.2016
10.08.2016
№216.015.55d0

Планарный термокаталитический сенсор горючих газов и паров

Использование: для газового анализа горючих газов и паров. Сущность изобретения заключается в том, что микрочип планарного термокаталитического сенсора горючих газов и паров состоит из общей, для рабочего и сравнительного чувствительных элементов, пористой подложки из анодного оксида алюминия с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002593527
Дата охранного документа: 10.08.2016
13.01.2017
№217.015.70d9

Установка подготовки попутно добываемой пластовой воды

Изобретение относится к оборудованию для подготовки попутно добываемой пластовой воды в системе сбора нефти, газа и воды. Установка включает трубопровод 3 подачи добываемой газо-жидкостной смеси (ГЖС) в блок сепарации ГЖС 1, трубопровод отвода ГЖС 10 из блока сепарации ГЖС 1, блок подготовки...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596259
Дата охранного документа: 10.09.2016
13.01.2017
№217.015.7121

Способ фракционирования смесей низкомолекулярных углеводородов с использованием капиллярной конденсации на микропористых мембранах

Изобретение относится к области мембранного газоразделения. Способ фракционирования смесей низкомолекулярных углеводородов, характеризующийся тем, что разделение сырьевой смеси на пермеат и ретентат осуществляют на микропористой мембране, обладающей однородной пористостью с диаметром пор в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596257
Дата охранного документа: 10.09.2016
Показаны записи 101-110 из 146.
27.05.2016
№216.015.4284

Конструкция многозабойной скважины с двумя горизонтальными стволами

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к конструкциям многозабойных скважин с двумя горизонтальными стволами. Технический результат - повышение надежности конструкции для многостадийного разрыва пластов в горизонтальных стволах. Конструкция включает обсаженные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002585297
Дата охранного документа: 27.05.2016
27.05.2016
№216.015.438d

Способ определения дренируемой ширины трещины гидроразрыва и степени оседания проппанта в ней

Изобретение относится к области гидроразрыва подземного пласта (ГРП) и, в частности, к определению геометрии дренируемой части трещины и степени оседания проппанта в трещине ГРП в продуктивной зоне пласта. Технический результат - повышение достоверности определения ширины дренируемой части...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002585296
Дата охранного документа: 27.05.2016
27.08.2016
№216.015.5162

Способ получения 2-аминометилстиролов, содержащих гетероциклический фрагмент

Изобретение относится к способу получения 2-(N,N-диалкиламинометил)стиролов, содержащих гетероциклический фрагмент общей формулы: о
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596198
Дата охранного документа: 27.08.2016
27.08.2016
№216.015.5167

Способ получения композиционного материала на основе полиолигоциклопентадиена и стеклянных микросфер и композиционный материал

Изобретение относится к способу получения композиционного материала на основе полиолигоциклопентадиена и стеклянных микросфер. Способ получения композиционного материала на основе полиолигоциклопентадиена и стеклянных микросфер включает смешивание дициклопентадиена по крайней мере с одним из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596192
Дата охранного документа: 27.08.2016
27.08.2016
№216.015.51ac

Катализатор олигомеризации этилена в высшие олефины c-c и способ его получения

Катализатор олигомеризации этилена в высшие олефины С-С характеризуется общей формулой (I), где заместитель R выбран из группы: R=Н, (4,5-бис(дифенилфосфанил)-2Н-1,2,3-триазол)-Р,Р)-трихлорохром(III) - К1, R=(CH)СН, (4,5-бис(дифенилфосфанил)-1-гексил-1Н-1,2,3-триазол)-Р,Р)-трихлорохром(III) -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596197
Дата охранного документа: 27.08.2016
10.08.2016
№216.015.55d0

Планарный термокаталитический сенсор горючих газов и паров

Использование: для газового анализа горючих газов и паров. Сущность изобретения заключается в том, что микрочип планарного термокаталитического сенсора горючих газов и паров состоит из общей, для рабочего и сравнительного чувствительных элементов, пористой подложки из анодного оксида алюминия с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002593527
Дата охранного документа: 10.08.2016
13.01.2017
№217.015.70d9

Установка подготовки попутно добываемой пластовой воды

Изобретение относится к оборудованию для подготовки попутно добываемой пластовой воды в системе сбора нефти, газа и воды. Установка включает трубопровод 3 подачи добываемой газо-жидкостной смеси (ГЖС) в блок сепарации ГЖС 1, трубопровод отвода ГЖС 10 из блока сепарации ГЖС 1, блок подготовки...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596259
Дата охранного документа: 10.09.2016
13.01.2017
№217.015.7121

Способ фракционирования смесей низкомолекулярных углеводородов с использованием капиллярной конденсации на микропористых мембранах

Изобретение относится к области мембранного газоразделения. Способ фракционирования смесей низкомолекулярных углеводородов, характеризующийся тем, что разделение сырьевой смеси на пермеат и ретентат осуществляют на микропористой мембране, обладающей однородной пористостью с диаметром пор в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596257
Дата охранного документа: 10.09.2016
13.01.2017
№217.015.8050

Способ размещения скважин в низкопроницаемых залежах с подстилающей контурной водой

Изобретение относится к газодобывающей промышленности, в частности к разработке газовых низкопроницаемых залежей с подстилающей контурной водой. Технический результат - повышение эффективности размещения скважин за счет учета участков с ненулевой эффективной газопроницаемостью. По способу на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602254
Дата охранного документа: 10.11.2016
13.01.2017
№217.015.80c3

Способ гидроформилирования олефинов с6-с9 в спирты с7-с10

Настоящее изобретение относится к способу гидроформилирования олефинов С6-С9 в спирты С7-С10, которые используются в качестве пластификаторов полимеров, детергентов, высокооктановой добавки к автомобильным бензинам, для производства смазочных масел, гидравлических жидкостей. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602239
Дата охранного документа: 10.11.2016
+ добавить свой РИД